[发明专利]一种孔径可调的聚芳醚类微孔膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410647645.4 申请日: 2014-11-13
公开(公告)号: CN104371138B 公开(公告)日: 2017-10-10
发明(设计)人: 姜振华;李云蹊;岳喜贵;方基永;刘志;刘贝 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C08J9/26 分类号: C08J9/26;C08L71/10;C08G65/40
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司22201 代理人: 张景林,王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 孔径 可调 聚芳醚类 微孔 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种孔径可调的聚芳醚类微孔膜的制备方法,其步骤如下:

(1)将2,6二氟苯甲腈、还原酚酞、碳酸钾、环丁砜或NMP以及甲苯加入到反应容器中,在氮气流存在和搅拌下,排净空气;升温至130~150℃带水反应2~4小时,放出甲苯再升温至170~190℃聚合反应1~3小时,然后出料在1~3mol/L的稀盐酸溶液中,得到细丝状的粗产物,所得聚合物用去离子水洗至中性后经粉料机粉碎过滤;将固体产物用蒸馏水煮沸、过滤,重复蒸馏水煮沸、过滤过程5~6次;再用乙醇或丙酮煮沸、过滤,重复乙醇或丙酮煮沸、过滤过程5~6次;最后在90~130℃下烘干,得到具有氰基和羧基的高Tg的亲水性聚合物PENCOOH;其中2,6二氟苯甲腈与还原酚酞的用量摩尔比为1.001~1.02:1,碳酸钾与还原酚酞的用量摩尔比为2~4:1,反应体系的含固量为25~30%,加入甲苯的体积为溶剂环丁砜或NMP体积的20%~40%;

(2)将步骤(1)得到的聚合物和含有羟基的糖类小分子溶解于极性聚合物良溶剂中,含有羟基的糖类小分子是聚合物质量的0.1%~10%,而后常温密闭搅拌20~30小时,制备得到铸膜液,铸膜液过滤后浇铸于水平玻璃板表面,于60~130℃下烘干得到聚合物平板膜;

(3)将步骤(2)得到的聚合物平板膜浸泡于水中,待膜与玻璃板分离后,将膜取下,而后用水、甲醇或乙醇抽提,最后于80~120℃下真空烘干,直至重量不再减轻,从而除净作为模板的糖类小分子,制得含有羧基的孔径可调的聚芳醚类微孔膜。

2.如权利要求1所述的一种孔径可调的聚芳醚类微孔膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的极性聚合物良溶剂为DMF、DMAC或NMP。

3.如权利要求1所述的一种孔径可调的聚芳醚类微孔膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的含有羟基的糖类小分子为α-环糊精、β-环糊精、葡萄糖或蔗糖。

4.如权利要求1所述的一种孔径可调的聚芳醚类微孔膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的烘干是先在60~110℃下烘干6~9小时,再在120~130℃下真空烘干20~30小时。

5.如权利要求4所述的一种孔径可调的聚芳醚类微孔膜的制备方法,其特征在于:是先在60~70℃、80~90℃、100~110℃下分别烘干2~3小时,再在120~130℃下真空烘干20~30小时。

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