[发明专利]一种可紫外光固化的线型脲醛树脂的制备方法有效
申请号: | 201410647756.5 | 申请日: | 2014-11-14 |
公开(公告)号: | CN104403081A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 刘晓暄;刘伟;黄国辉;崔艳艳 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C08G18/67 | 分类号: | C08G18/67;C08G18/54;C08G12/40;C09D175/14;C09D161/32 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林丽明 |
地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外 光固化 线型 脲醛树脂 制备 方法 | ||
1.一种可紫外光固化的线型脲醛树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)脲醛树脂的改性:取适量脲醛树脂溶于甲醇中,在温度为-30℃下加入硼氢化钠还原,反应14~16 h,再通过旋蒸除去溶剂,改性后得到固含量为45%的带羟基脲醛树脂;
(2)在油浴锅上装有四口烧瓶、机械搅拌器、恒压漏斗、冷凝管和温度计,将鼓过氮气的二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡加到四口烧瓶中,在温度为40~50℃下缓慢滴加改性后的脲醛树脂,30~40 min滴加完毕,升温到55℃,在此温度下反应2~3 h,反应始终在氮气保护下进行;
(3)降低温度至40~50℃,滴加溶有阻聚剂的(甲基)丙烯酸羟基酯,在1 h内滴加完;滴加完后升温至60~65℃,反应2~3 h加入小分子一元醇封端反应0.5~1 h,然后测定异氰酸根的含量,当-NCO含量小于0.2 wt.%后终止反应,得到可紫外光固化的线型脲醛树脂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(2)中,二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸、二苯甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯其中之一或它们的任意组合,加入的质量份数为8~14。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(2)中,改性后的脲醛树脂加入的质量份数为73~87。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(2)中,二月桂酸二丁基锡的用量为二异氰酸酯和改性后的脲醛树脂总质量的0.04~0.05%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(3)中,阻聚剂为4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基或对苯二酚其中之一或它们的任意组合,其用量为(甲基)丙烯酸羟基酯质量的0.03~0.2%。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(3)中,(甲基)丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二甲基丙烯酸甘油酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯其中任意一种;其加入的质量份数为3~15。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:上述步骤(3)中,小分子一元醇为甲醇、无水乙醇中的任意一种。
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