[发明专利]中药制剂壮腰补肾丸的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中成药的技术领域，涉及以中药材为原料制成的中药制剂壮腰补肾丸的检验方法。

背景技术

壮腰补肾丸收载在卫生部药品标准中药成方制剂第二册，标准编号为WS₃-B-0273-90，记载处方及质量标准：

处方：

但是上述标准存在如下问题：技术标准中还存在没有反映药物内在质量的指标成分的含量测定项，鉴别项目等缺点，为提高中药的产品质量，需要完善产品质量标准。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的壮腰补肾丸标准不足之处，提供一种中药制剂壮腰补肾丸的检测方法，该方法能够定性、定量检测药物成分，进一步确保产品内在质量和疗效。

本发明的技术方案如下：

一种中药制剂壮腰补肾丸的检测方法，其中所述的药物配方由中药材处方:

组成，制法：以上二十味，粉碎成细粉，过筛，混匀，每100g粉末用炼蜜15～30g，加适量的水，制丸，干燥，即得；其特征在于该方法的步骤是：

(1)显微鉴别壮腰补肾丸处方中熟地黄、山药、茯苓、五味子、菊花、黄芪，以当归对照药材、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、川续断皂苷Ⅵ、黄芪甲苷、五味子甲素为对照品，薄层色谱法鉴别壮腰补肾丸处方中是否含有当归、红参、续断、黄芪和五味子成分；

(2)以川续断皂苷Ⅵ为对照品，高效液相色谱法检测壮腰补肾丸处方中续断的含量；

所述的显微镜鉴别壮腰补肾丸处方中是否含有熟地黄、山药、茯苓、五味子、菊花、黄芪的方法为：取本品，置显微镜下观察：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物为熟地黄；淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状为山药；不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm为茯苓；种皮表皮石细胞淡黄色或淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含暗棕色物为五味子；花粉粒类圆形，直径24～34μm，外壁有刺，长3～5μm，具3个萌发孔为菊花；纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截为黄芪；

所述的薄层色谱法鉴别壮腰补肾丸处方中是否含有当归成分的方法为：取本品15g，研碎，加乙醚60ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材0.5g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液；按照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；

所述的薄层色谱法鉴别壮腰补肾丸处方中是否含有红参成分的方法为：取本品7g，研碎，置索氏提取器中，加甲醇100ml，加热回流提取3小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣用水30ml溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣用水30ml溶解，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱，其内径为1.5cm，柱高为12cm，先后用水50ml、40％乙醇30ml和70％乙醇50ml洗脱，收集70％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述四种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水(4：1：5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述的薄层色谱法鉴别壮腰补肾丸处方中是否含有续断成分的方法为：取川续断皂苷Ⅵ对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，按照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取[鉴别]“红参”项下的供试品溶液10μl、川续断皂苷Ⅵ对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水13：7：2，10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；