[发明专利]规模化制备大片石墨烯的方法有效
申请号: | 201410647957.5 | 申请日: | 2014-11-14 |
公开(公告)号: | CN104386680A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 拜永孝;胡新军;沙晓林;沙嫣 | 申请(专利权)人: | 沙嫣;沙晓林 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 郭国中 |
地址: | 200050 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 规模化 制备 大片 石墨 方法 | ||
1.一种规模化制备大片石墨烯的方法,其特征在于,通过用酸和氧化剂在温和的条件下对石墨粉进行插层处理,用稀盐酸洗去其中的金属及无机离子,过滤干燥,高温处理得到所述大片石墨烯。
2.根据权利要求1所述的规模化制备大片石墨烯的方法,其特征在于,所述酸选自浓硫酸、浓硝酸、磷酸、高氯酸中一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的规模化制备大片石墨烯的方法,其特征在于,所述氧化剂选自高锰酸钾、氯酸钾、氯酸钠、过硫酸钾以及重铬酸钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的规模化制备大片石墨烯的方法,其特征在于,所述石墨粉选自天然鳞片石墨粉、可膨胀石墨粉、膨胀石墨粉中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的规模化制备大片石墨烯的方法,其特征在于,每克石墨粉对应的酸用量为20~60ml;每克石墨粉对应的氧化剂用量为5~10g。
6.根据权利要求1所述的规模化制备大片石墨烯的方法,其特征在于,每克石墨粉对应的稀盐酸用量为150~350ml;所述稀盐酸的体积百分比浓度为0.5~10%。
7.根据权利要求1所述的规模化制备大片石墨烯的方法,其特征在于,所述高温处理的温度为500~1350℃。
8.根据权利要求1所述的规模化制备大片石墨烯的方法,其特征在于,所述大片石墨烯的片层径向尺度分布在20μm~200μm。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的规模化制备大片石墨烯的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
A、将石墨粉与酸混合,在冰浴中缓慢加入氧化剂,混合均匀后在冰浴中反应2~48小时,升温到35℃,继续氧化36~120小时后,用水稀释,加入过氧化氢,得到含有氧化石墨的混合水溶液;
B、将所述含有氧化石墨的混合水溶液真空过滤,用体积浓度为10%的稀盐酸清洗,再用体积浓度为0.5~1%的稀盐酸将残留的金属离子及无机离子清洗干净,过滤、干燥,得滤饼;
C、将所述滤饼粉碎,高温处理15~30秒,即得所述大片石墨烯。
10.根据权利要求9所述的规模化制备大片石墨烯的方法,其特征在于,步骤A中,每克石墨粉对应的过氧化氢用量为2~20ml;每克石墨粉对应的水的用量为150~200ml。
11.根据权利要求9所述的规模化制备大片石墨烯的方法,其特征在于,步骤B中,所述干燥温度为30~85℃,干燥时间为48~200小时;步骤C中,所述粉碎设备采用轮碾机、振动磨、涡轮粉碎机、气流粉碎机、风扇磨煤机、砂磨机、胶体磨、球磨机、家用粉碎机中的一种。
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