[发明专利]一种含氟硅油消泡剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含氟硅油消泡剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)加成反应：先将1.0摩尔六氟丙烯二聚体和2.0摩尔氟化试剂加入带有回流冷凝装置的三口烧瓶中，然后加入2.0摩尔无水N，N-二甲基酰胺，在反应温度为50℃～80℃的条件下搅拌均匀，再将0.85～1.3摩尔烯丙基溴用滴液漏斗滴加进反应瓶中，反应20～30小时后冷却至室温，向所得反应液中加水稀释，然后经分液、干燥、精馏后得到含氟烯烃，如式Ⅱ所示；

(2)硅氢加成反应：量取上述加成反应后得到的所述含氟烯烃1.0摩尔加入高压反应釜中，再将贵金属催化剂加入所述高压反应釜中，然后密封所述高压反应釜，搅拌并加热，使所述高压反应釜的温度升至60℃～100℃反应2～5小时，接着用恒流泵将1.0～1.4摩尔甲基二氯氢硅烷通入所述高压反应釜中搅拌均匀，加料完毕后进行保温，最后将反应体系冷却后出料，粗产品经精馏后得到含氟二氯硅烷，如式Ⅲ所示；

(3)水解反应：将搅拌器、恒压滴液漏斗、与恒温冷却装置连接的冷凝器和温度计连接在四口烧瓶上，将上述硅氢加成反应后得到的所述含氟二氯硅烷与二甲基二氯硅烷混合均匀后用所述恒压滴液漏斗滴加到反应釜中，所述含氟二氯硅烷的含量为10％～100％，然后将混合液在中性或弱碱性条件下加水进行水解，在反应温度为0℃～30℃的条件下反应3～6小时，得到水解产物；

(4)缩聚反应：最后按重量比为100:0.1～1.0，将所述水解产物与六甲基二硅氧烷混合均匀加入反应釜中，在强碱性条件下反应温度为100℃～140℃进行缩聚反应6～12小时，得到含氟硅油的消泡剂，该消泡剂的化学结构式为：

其中，R_f为CF₃CF₂CF₂C(CF₃)₂-，m＝5～100的整数，n＝0～50的整数。

2.根据权利要求1所述的一种含氟硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：所述消泡剂的浓度为消泡体系重量的3～20ppm。

3.根据权利要求2所述的一种含氟硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：所述消泡剂的浓度为消泡体系重量的5～10ppm。

4.根据权利要求1所述的一种含氟硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：所述消泡剂的稀释剂为脂肪烃、芳香烃和乙酸溶纤剂中的一种或一种以上混合物，稀释后浓度为0.01％～10％。

5.根据权利要求4所述的一种含氟硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：所述消泡剂的稀释剂为脂肪烃、芳香烃和乙酸溶纤剂中的一种或一种以上混合物，稀释后浓度为0.1％～5％。

6.根据权利要求1所述的一种含氟硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的所述氟化试剂为氟化钾或氟化铯。

7.根据权利要求1所述的一种含氟硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的所述贵金属催化剂为Karstede催化剂，所述Karstede催化剂用量为所述含氟烯烃的10-50ppm。

8.根据权利要求1所述的一种含氟硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的所述水呈中性或弱碱性，所述水的用量为所述含氟二氯硅烷与所述二甲基二氯硅烷总质量的2～8倍。

9.根据权利要求1所述的一种含氟硅油消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所用的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或四甲基氢氧化铵中的一种或一种以上混合物。