[发明专利]一种制备硅质靶材的方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅质靶材的制备领域，具体涉及一种使用定向凝固工艺制备硅质靶材的方法。

技术背景

硅靶是一种重要的溅射靶源，主要用于玻璃、显示、太阳能电池等领域，以硅膜或者二氧化硅膜的形式发挥作用。传统的制备方法一般是粉末烧结法和提拉法。粉末烧结法首先将硅料破碎成粉，然后压制成目标形状后，进行高温烧结。粉末烧结法的优点是硅靶可以制成预设的形状，材料损耗少，缺点是该方法制备的硅靶质地不均匀；提拉法是指采用单晶生长的方法，制备成单晶硅，然后进过切割打磨制成硅靶。

中国专利CN101377007A报道了一种提拉法制备单晶硅靶的方法。该方法制备的硅靶纯度高、没有裂纹，被广泛用于制备硅靶材料，但是硅靶尺寸较小，电阻率调节范围较小，制成平面靶材时耗损较多，限制了硅靶在溅射领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点和不足，提供一种制备硅质靶材的方法，该方法生产周期快，且所制得的硅质靶材具有电阻率可调、内部完整和尺寸大等特点。

本发明的技术方案提供了一种制备硅质靶材的方法，将高纯多晶硅原料与掺杂剂混合装料后，置于铸锭炉内抽真空、加热熔化、长晶、退火和冷却后，打磨硅锭制得方形靶材。

根据上述技术方案提供的方法，高纯多晶硅原料的纯度大于99.999％，形状为块状、颗粒状或粉末。

根据上述技术方案提供的方法，掺杂剂选自单质硼、硼硅合金、硼铝合金中至少一种，含量为依据电阻率进行调节，使混合后硅料的硼浓度为5～25ppm。

根据上述技术方案提供的方法，加热熔化过程分两步进行，先以260-320℃/h的速率升至1560℃后，保温一段时间至硅液完全熔化后再加热0.5h。

根据上述技术方案提供的方法，长晶是指提升隔热笼使硅锭的生长速率为1.5cm/h。

根据上述技术方案提供的方法，退火是在1360℃下处理5h。

根据上述技术方案提供的方法，冷却是指全部打开隔热笼至硅锭的温度冷却至200℃。

根据上述技术方案提供的方法，所制得的硅质靶材的电阻率为0.025-0.05Ω·cm。

本发明的有益效果在于：

本发明提供的用定向凝固工艺制备硅质靶材的方法生产周期短，所制备的硅靶材电阻率可通过掺杂剂的量连续精确控制，且具有分布均匀，靶材尺寸大，晶体完整等特点。

具体实施方式

以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。实施例中所用的原料均可以通过商业途径获得。

实施例1

将130kg硅块均匀放置在石英坩埚底部，取0.1kg 3％的硅硼合金，分成5堆分别放置在四个角落和中心区域，继续将270kg硅料加入坩埚中，使得硅与坩埚壁平稳接触；将坩埚置于铸锭炉内，开始抽真空加热，按5h加热到1560℃；保持1560℃继续熔化硅料，从观察窗口发现硅液完全熔化后，再保持0.5h；(4)缓慢提升隔热笼至17cm，并减低功率，保持1.5cm/h的硅锭生长速度；长晶结束后，在1360℃下保持5h进行退火处理，消除内部应力；全部打开隔热笼，使硅锭快速冷却至200℃。最后开炉拆除石英坩埚，打磨硅锭四周，测试电阻率约在0.04-0.05Ω·cm。

实施例2

将150kg硅块均匀放置在石英坩埚底部，取0.2kg 3％的铝硅合金，分成5堆分别放置在四个角落和中心区域，继续将300kg硅料加入坩埚中，使得硅与坩埚壁平稳接触；将坩埚置于铸锭炉内，开始抽真空加热，按6h加热到1560℃；保持1560℃，继续熔化硅料，从观察窗口发现硅液完全熔化后，再保持1h；缓慢提升隔热笼至17cm，并减低功率，保持2cm/h的硅锭生长速度；长晶结束后，在1360℃下保持5h进行退火处理，消除内部应力；全部打开隔热笼，使硅锭快速冷却至200℃。最后开炉拆除石英坩埚，打磨硅锭四周，测试电阻率约在0.025-0.035Ω·cm。