[发明专利]一种填料塔合成氯乙醛及其生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成氯乙醛工艺，具体的说涉及一种填料塔合成氯乙醛及其生产工艺，属于化工产品生产技术领域。

背景技术

现有工艺制作氯乙醛产品所用的塔内无填料，在纯水与氯气和氯乙烯反应的过程中，由于气体在塔内上升的过程中无阻力，使上升的时间快，反应的时间短，导致耗能大，反应不完全，整个工艺花费时间长，产量低。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种填料塔合成氯乙醛，具有生产时间少，产量高，三氯乙烷含量低的优点。

本发明的另一目的是提供一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺，其特征在于：包括填料步骤、加热步骤、反应步骤和泄压接收放料步骤。

以下是对上述技术方案的进一步优化：

所述填料步骤为:

向填料塔内装入陶瓷波纹填料至塔高的四分之三处。

所述加热步骤为:

确认塔底阀门关闭，向填料塔中泵入纯水至溢流口，备用；

打开蒸汽阀门加热热水循环罐，使罐内水温升至70-80度；

确保氯气缓冲罐和氯乙烯缓冲罐的进出水阀为开启状态下，开启热水循环泵加热氯气缓冲罐、氯乙烯缓冲罐至罐内温度升至60-70度。

所述反应步骤为:

缓慢打开氯气罐阀门，并用氨水检查管道是否泄露，若无，缓慢调节氯气针型阀至流量为每小时68公斤，由氯气钢瓶通过氯气缓冲罐向填料塔内加入氯气；

缓慢打开氯乙烯罐阀门，操作同氯气，缓慢调节氯乙烯针型阀至流量为每小时65公斤，由氯乙烯钢瓶通过氯乙烯缓冲罐向填料塔内加入氯乙烯；

氯气和氯乙烯气体由塔底进入塔内，与纯水进行反应，在反应的过程中待温度上升至40度时开启冷却水阀门；

检查塔内氯乙醛在纯水中的含量达到百分之十的含量后通气完毕。

所述泄压接收放料步骤为:

通气完毕后，关闭氯乙烯钢瓶总阀、氯乙烯针形阀、氯气钢瓶阀门、氯气针型阀和热水循环泵，保持冷却水阀门处在敞开状态，使冷却水通畅进行降温熟化；

关闭氯气流量计和氯乙烯流量计上下阀，打开发料阀门，开启打料泵将物料抽入接收釜中，将物料完全抽至接收釜中后，打开氮气罐的阀门用氮气置换塔中余气。置换完毕后，向塔中注入纯水500公斤；

打开氯气流量计和氯乙烯流量计上下阀，并且打开氯气缓冲罐阀门和氯乙烯缓冲罐阀门，泄净氯气缓冲罐和氯乙烯缓冲罐中的余压，泄压完毕，关闭氯气流量计和氯乙烯流量计上下阀，然后关闭氯气缓冲罐阀门和氯乙烯缓冲罐阀门；

接收釜搅拌30分钟后，再静置20分钟后进行分层，分层后放料，有明显分层，下层为副产物，剩余就是氯乙醛溶液。

所述氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量为13%。

本发明所涉及的反应式如下：

主反应为：                                                

副反应为：

采用以上技术方案，具有以下有益效果：

因为陶瓷材质耐腐蚀，波纹状填料可以使气体在纯水中停留的时间增长，从而使反应物进行了充分的反应，使反应更加充分，降低了产物中杂质的含量，缩短了生产时间，提高了生产产量。

本发明与无填料生产比较，生产所用时间缩短了20%，产量提高为3.2倍，三氯乙烷的含量降低了60%。

本发明氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量为13%。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

附图说明

附图1为本发明实施例的结构示意图；

图中：1-循环泵；2-蒸汽阀门；3-热水罐；4-氯气缓冲罐；5-氯乙烯缓冲罐；6-填料塔；7-发料阀门；8-塔底阀门；9-打料泵；10-接收釜；11-氯气流量计；12-氯乙烯流量计13；氯乙烯钢瓶 14；氯乙烯钢瓶阀门  15；氯气钢瓶 16氯气钢瓶阀门 17；氯气针型阀 18；氯乙烯针型阀；19；冷却水阀门 20；氮气罐 21；氮气罐阀门 22；氯乙烯缓冲罐阀门23；氯气缓冲罐阀门。

具体实施方式

实施例1、

步骤1、填料

向填料塔6内装入陶瓷波纹填料至塔高的四分之三处。

步骤2、加热

确认塔底阀门8关闭，向填料塔6中泵入纯水至溢流口，备用。

打开蒸汽阀门2加热热水循环罐3，使罐内水温升至70-80度。