[发明专利]一种测定硼化无灰中硼元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种元素含量测定方法，尤其涉及一种测定硼化无灰中硼元素含量的方法。

背景技术

近年来有硼的润滑油和添加剂已经应用到各个领域。添加剂中加入硼不仅起到抗磨的作用，还可以改善橡胶制品的密封性质；含氟润滑油中加入硼可以起到防止氟油膨胀的作用。以前采用SH/T0227—92法测定硼，步骤复杂不宜操作，且锌、磷、铝等元素的存在对硼的测定有干扰。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种采用压力溶弹处理样品，可有效避免对环境的污染，元素硼挥发损失，使得含量测定更加准确的测定含量的方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种硼化无灰中硼元素含量的方法，包括如下步骤：

仪器工作条件设定与准备；

将一定容量硼标准溶液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；

准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；

在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；

放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述仪器工作条件设定与准备步骤的具体实现如下：

将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为：入射功率1000Kw；载气流量：0.651/min；进样速率：1ml/min；观测高度：在感应线圈15mm处；光谱带宽0.044nm。

进一步，所述在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖步骤的具体实现如下：

在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸1～3ml、30％过氧化氢1～2ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖。

进一步，所述放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定步骤的具体实现如下：

放入烘箱中在100～150℃温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。

本发明的有益效果是：采用压力溶弹处理样品，由于是密闭消解样品，不但避免对环境的污染，而且也避免了易挥发元素硼的损失，使得含量测定更加准确。

附图说明

图1为本发明一种测定硼化无灰中硼元素含量的方法流程示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

如图1所示，一种硼化无灰中硼元素含量的方法，包括如下步骤：

仪器工作条件设定与准备；

将一定容量硼标准溶液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；

准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；

在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；

放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。

实施例1：

将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为：入射功率1000Kw；载气流量：0.651/min；进样速率：1ml/min；观测高度：在感应线圈15mm处；光谱带宽0.044nm；将100ug/g硼标准溶液逐级稀释为10.0、0.20、0.50、ug/gB；分别精密吸取10.0、0.20、0.50、ug/gB标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸1ml、30％过氧化氢1ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中在100℃温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。

实施例2：