[发明专利]一种利用生产甲萘醌所得残液制备碱式硫酸铬的方法有效
申请号: | 201410650332.4 | 申请日: | 2014-11-14 |
公开(公告)号: | CN104386752A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 李先荣;陈宁;董明甫;黄玉西;谢友才;袁小超;李逢彬 | 申请(专利权)人: | 四川省银河化学股份有限公司 |
主分类号: | C01G37/08 | 分类号: | C01G37/08 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 周庆佳 |
地址: | 622656*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 生产 甲萘醌 所得 制备 硫酸 方法 | ||
1.一种利用生产甲萘醌所得残液制备碱式硫酸铬的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将生产甲萘醌所得残液在100~120℃下蒸发浓缩至浓度为49~54波美度,过滤溶液除去滤渣;
步骤二、将步骤一中得到的滤液以Na2Cr2O7计与工业糖以C6H12O6计按摩尔比1:1~3混合,然后加入压力反应釜中,在高温下搅拌反应;
步骤三、对步骤二反应后的料液取样,检测料液中剩余六价铬的含量,然后根据六价铬含量向步骤二反应后的料液中加入还原剂,搅拌反应;所述还原剂与六价铬以Na2Cr2O7计的摩尔比为0.75~6:1;
步骤四、将碱性溶液加入步骤三反应得到的料液中,调节盐基度至32~42%,然后过滤,将过滤后的浆液干燥,得到碱式硫酸铬。
2.根据权利要求1所述的利用生产甲萘醌所得残液制备碱式硫酸铬的方法,其特征在于,所述生产甲萘醌所得残液中含有六价铬、强酸和甲基萘及其衍生物。
3.根据权利要求2所述的利用生产甲萘醌所得残液制备碱式硫酸铬的方法,其特征在于,所述六价铬以Na2Cr2O7计,含量为60~120g/L。
4.根据权利要求1所述的利用生产甲萘醌所得残液制备碱式硫酸铬的方法,其特征在于,所述步骤二中工业糖为蔗糖、葡萄糖、淀粉中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的利用生产甲萘醌所得残液制备碱式硫酸铬的方法,其特征在于,所述步骤二中,反应压力为0~4MPa,反应时间为0.5~6h,高温温度为100~300℃。
6.根据权利要求1所述的利用生产甲萘醌所得残液制备碱式硫酸铬的方法,其特征在于,所述步骤三中还原剂为保险粉、中的一种;所述保险粉、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁与六价铬以Na2Cr2O7计的摩尔比分别为1:1、1.5:1、0.75:1、3:1、3:1、6:1。
7.根据权利要求1所述的利用生产甲萘醌所得残液制备碱式硫酸铬的方法,其特征在于,所述步骤三中反应条件为常温、常压、反应时间2~5h。
8.根据权利要求1所述的利用生产甲萘醌所得残液制备碱式硫酸铬的方法,其特征在于,所述步骤四中碱性溶液为氢氧化钠、碳酸氢钠、纯碱、氨水中的一种。
9.根据权利要求1所述的利用生产甲萘醌所得残液制备碱式硫酸铬的方法,其特征在于,所述步骤四中干燥采用喷雾干燥,干燥温度为100~200℃、干燥时间为0.5~3h。
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