[发明专利]一种蔬菜中重金属元素的超声提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及重金属前处理方法技术领域，特别是涉及蔬菜中镉、铬、镍、铅、锌五种重金属元素的超声提取方法。

背景技术

重金属元素的测定方法如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等通常要求将固体样品消解，常采用的消解方法有干灰化法、湿式消解法、微波消解法等。但干灰化法耗时较长，通常需要6～14h，且对灰化温度的要求也比较严格，灰化温度过低，有机物不能被完全分解，灰化温度过高，则易造成待测元素的损失；湿式消解法通常在加热板上进行，可以同时消解大批量样品，但在消解过程中，为了完全分解有机物，多使用大量的浓硝酸和高氯酸，反应比较剧烈，安全性较差，且消解多采用敞开体系，损失较大，空白值较高，精密度较差，且消解过程中会产生NO₂等有毒气体，对环境污染严重；微波消解法利用试液中带电粒子在交变的电磁场中来回迁移运动，使得试样温度升高，样品和溶剂在高热量作用下发生反应，产生气体在密闭杯内形成高压从而达到完全消解，微波消解法速度较快，一般不超过30min；在设置的消解程序下，运行条件一致,因此消解过程中受干扰较小，空白值小，在高压密闭环境中，损失少，特别适用于易挥发样品或元素，此外还具有溶剂用量少、污染小以及精密度高等优点，但缺点是微波消解法要求高温高压，反应剧烈，安全性不高。因此本发明提出了一种能够解决上述常规消解方法中耗时长，要求浓酸、高温、高压，反应剧烈、污染大、安全性差等缺点，建立了一种超声提取蔬菜中重金属元素的前处理方法，达到了简便快速、回收率较高、安全性较好、污染小、试剂消耗少、残渣少等前处理目的。

超声波提取技术利用超声波具有的机械效应，空化效应和热效应，通过产生的强烈空化、机械搅动、乳化、扩散、击碎、化学效应等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增强溶剂穿透力，加速目标成分进入溶剂，因此超声作为一种辅助能量可以缩短操作时间以及提高提取率。超声波提取在中药材和动植物有效成分的提取等方面有着广泛的应用，但在食品中重金属提取方面的应用较少。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种蔬菜中重金属元素的超声提取方法。

本发明所采用的技术方案是：

一种蔬菜中重金属元素的超声提取方法。其特征在于：

(1)样品的制备：取蔬菜样品，取可食用部分，先用流水冲洗干净，再用蒸馏水、去离子水清洗，风干，称重，放烘箱60℃干燥72h，干燥的样品用玛瑙研钵匀质，过筛，室温下保存备用；

(2)测试出样品中Cd、Cr、Ni、Pb、Zn的含量，

(3)超声提取法：称取样品于离心管中，加溶剂65％HNO₃-30％H₂O₂(2:1，V/V)，放入超声浴中70℃下超声20min，溶剂的加入量是按照Cd每0.02μg需要溶剂5～10mL，Cr每0.3μg需要溶剂5～10mL、Ni每0.2μg需要溶剂5～10mL、Pb每2μg需要溶剂5～10mL和Zn每5μg需要溶剂5～10mL；以4500r min^-1离心5min，取上层酸浸出液；残渣清洗后再超声2min，以4500r min^-1离心5min，取上层清液且与酸浸出液合并。

更具体的：

(1)样品的制备：取蔬菜样品，取可食用部分(去蒂、核等)，先用流水冲洗干净，再用蒸馏水、去离子水清洗，风干，称重，放烘箱60℃干燥72h，干燥的样品用玛瑙研钵匀质，过筛，于聚乙烯瓶中室温下干燥器内保存备用；

(2)超声时间的选择：称取样品于离心管中，加溶剂65％HNO₃-30％H₂O₂(2:1,V/V)，放入超声浴中，室温下超声5、10、15、20、25、30min，以4500r min^-1离心5min，取上层酸浸出液；残渣用2mL超纯水清洗，再超声2min，以4500r min^-1离心5min，取上层清液且与酸浸出液合并，最后定容至10mL，于聚乙烯瓶中4℃保存备用，同时作空白试验；用原子吸收分光光度计测定上述提取超声提取液中Cd、Cr、Ni、Pb、Zn的含量，仪器工作条件见表1和表2。超声时间对重金属浓度的影响如图1所示；所检测金属元素的提取量随着超声时间的增加而增大，当超声时间达到20min时，Cd、Cr、Pb和Zn均达到最大提取量，再增加超声时间对金属元素提取率无影响；