[发明专利]一种高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素混合酯及其制备方法

权利要求书

1.一种高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素混合酯，其特征在于：包括以下成分：木浆600重量份、丁酸800～1200重量份、丁酐2500～3500重量份、醋酐20～40重量份，占木浆总重量份5～10%的浓硫酸催化剂。

2.一种权利要求1所述的高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素混合酯制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

    （1）配量份的木浆先用370重量份丁酸喷淋，然后放在25℃～30℃温度下活化12～15h；

    （2）将剩余量的丁酸和配比量的丁酐、醋酐、浓硫酸催化剂进行混合，并将混合液冷却至-15℃～20℃待用；

     （3）将步骤（1）中活化后木浆在2～5min内投入到步骤（2）的冷却液，充分搅拌，调节冷却液的冷却量控制反应升温速率，使最终酯化反应体系中的温度不超过55℃，反应时间设置为60min～180min；

    （4）向步骤（3）的反应体系中加入醋酸镁溶液，中和掉配比量的40%～60%浓硫酸催化剂；然后再加入1250重量份浓度为60%～70%醋酸溶液进行水解，水解温度60～70℃，水解时间4～6h；

    （5）水解反应结束后，继续加入过量醋酸镁溶液直至中和掉剩余量的浓硫酸催化剂；

（6）将步骤（5）混合物中的物料和水在充分搅拌情况下进行层析，然后依次进行常规过滤、洗涤、烘干步骤得到成品。

3.根据权利要求2所述的高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素混合酯制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的固液投料比控制在1：5.5～7.5。

4.根据权利要求2所述的高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素混合酯制备方法，其特征在于：所述木浆为粉碎的木浆，粉碎后的短绒长度≤1mm。

5.根据权利要求2所述的高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素混合酯制备方法，其特征在于：所述步骤（3）反应体系中液体成分丁酰基比例≥99%。

6.根据权利要求2所述的高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素混合酯制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的水解反应过程开始前，控制反应体系初始水份在5%～10%。

7.根据权利要求2所述的高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素混合酯制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中所得醋酸丁酸纤维素成品丁酰基含量48%～53%。