[发明专利]乙二醇丁醚醋酸酯的制备方法在审
申请号: | 201410653118.4 | 申请日: | 2014-11-14 |
公开(公告)号: | CN105646221A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 朱建民;刘兆滨;董振鹏;周立明;张金昌 | 申请(专利权)人: | 辽宁奥克化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/16 | 分类号: | C07C69/16;C07C67/26;B01J23/04;B01J21/10;B01J23/02 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 于宝庆;吴娅妮 |
地址: | 111003 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙二醇 醋酸 制备 方法 | ||
1.一种乙二醇丁醚醋酸酯的制备方法,包括使醋酸丁酯和环氧乙烷在改 性的层状双金属氧化物的催化作用下反应,制得乙二醇丁醚醋酸酯;其中,所 述改性的层状双金属氧化物的制备方法包括:
1)制备层状双金属氢氧化物;
2)将所述层状双金属氢氧化物与碱在有机醇中反应,制得碱改性的层状 双金属氢氧化物;
3)将所述碱改性的层状双金属氢氧化物在800℃以下焙烧,制得所述改性 的层状双金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述改性的层状双金属氧化物包括 至少一种第ⅡA族金属氧化物及至少一种第ⅢA族金属氧化物。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所述第ⅡA族金属氧化物为镁和/或 钙的氧化物,所述第ⅢA族金属氧化物为铝和/或镓的氧化物。
4.根据权利要求2所述的方法,其中所述第ⅡA族金属氧化物的含量为 10~70wt%,所述第ⅢA族金属氧化物的含量为30~90wt%,以所述改性的层 状双金属氧化物的总重量为基准。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述有机醇选自C1~C6的饱和一元 醇或多元醇,优选为C1~C6的饱和一元醇或二元醇。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述碱为有机碱或无机碱,其用量 按重量为所述层状双金属氢氧化物的0.01~0.1倍。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述有机碱选自甲醇钠、乙醇钾、 正丁基锂、一甲胺、二乙胺、三乙胺、尿素、吡啶中的一种或多种;所述无机 碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤2)包括:将所述层状双金 属氢氧化物与碱在有机醇溶剂中于100~150℃下反应1~5小时制得所述碱改 性的层状双金属氢氧化物;将所述碱改性的层状双金属氢氧化物过滤洗至中 性,并在60~80℃下干燥12~24小时。
9.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤3)的焙烧温度为300~ 800℃,焙烧时间为3~6小时。
10.根据权利要求1所述的方法,其中所述改性的层状双金属氧化物用量 为所述醋酸丁酯和环氧乙烷总质量的1~3%,所述醋酸丁酯和环氧乙烷的反应 温度为100~180℃,反应压力为0.1~0.5MPa,所述醋酸丁酯和环氧乙烷的摩 尔比为1:2~10:1。
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