[发明专利]一种环形亚砷钨杂多化合物的合成方法

权利要求书

1.一种环形亚砷钨杂多化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取重量为2.0g、物质的量为9mmol的WO₃溶于体积为25～40mL、物质的量浓度为8mol·L^-1的氨水中，制成溶液；

(2)在70℃搅拌下以每分钟30滴的速率向步骤一所制备的溶液中滴加6mol·L^-1的5mL的盐酸溶液，此盐酸溶液中溶解有0.099g、物质的量为0.5mmol的As₂O₃；

(3)向步骤二溶液中再加入体积为0.002～0.005L的NH₄Cl水溶液，水溶液中NH₄Cl质量为0.38～1.0g，再用2mol·L^-1的盐酸溶液调节pH在2.0～3.5，70℃反应30分钟；

(4)自然冷却至室温，放置、过滤，并析出块状晶体。

2.根据权利要求1所述的一种环形亚砷钨杂多化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取重量为2.0g、物质的量为0.009mol的WO₃溶于体积为40ml、摩尔体积比为8mol·L^-1的浓氨水中，制成溶液；

(2)在70℃搅拌下以每分钟20滴的速率向步骤一所制备的溶液中滴加6mol·L^-1的5mL的盐酸溶液，此盐酸溶液中溶解有0.099g、物质的量为0.5mmol的As₂O₃；

(3)向步骤二溶液中再加入体积为0.003L的NH₄Cl水溶液，水溶液中NH₄Cl质量为0.5g，再用2mol·L^-1的盐酸溶液调节pH在3.0，70℃反应30分钟；

(4)自然冷却至室温，放置、过滤，并析出浅黄色长方块状晶体。

3.根据权利要求1所述的一种环形亚砷钨杂多化合物的合成方法，其特征在于，(1)称取重量为2.0g、物质的量为0.009mol的WO₃溶于体积为40ml、摩尔体积比为8mol·L^-1的浓氨水中，制成溶液；

(2)在70℃搅拌下以每分钟20滴的速率向步骤一所制备的溶液中滴加6mol·L^-1的5mL的盐酸溶液，此盐酸溶液中溶解有0.099g、物质的量为0.5mmol的As₂O₃；

(3)向步骤二溶液中再加入体积为0.003L的NH₄Cl水溶液，水溶液中NH₄Cl质量为0.5g，再用2mol·L^-1的盐酸溶液调节pH在1.0，70℃反应30分钟；

(4)自然冷却至室温，放置、过滤，并析出黄色块状晶体。

4.根据权利要求1所述的一种环形亚砷钨杂多化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取重量为2.0g、物质的量为0.009mol的WO₃溶于体积为30ml、摩尔体积比为8mol·L^-1的浓氨水中，制成溶液；

(2)在70℃搅拌下以每分钟20滴的速率向步骤一所制备的溶液中滴加6mol·L^-1的5mL的盐酸溶液，此盐酸溶液中溶解有0.099g、物质的量为0.5mmol的As₂O₃；

(3)向步骤二溶液中再加入体积为0.004L的NH₄Cl水溶液，水溶液中NH₄Cl质量为1.2g，再用2mol·L^-1的盐酸溶液调节pH在4.0，70℃反应30分钟；

(4)自然冷却至室温，放置、过滤，并析出白色块状晶体。