[发明专利]一种检测白酒中塑化剂的方法有效
申请号: | 201410654170.1 | 申请日: | 2014-11-17 |
公开(公告)号: | CN104458935A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 艾金忠;王小伟;杨连敏;刘小改 | 申请(专利权)人: | 北京红星股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 101400*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 白酒 塑化剂 方法 | ||
1.一种检测白酒中塑化剂的方法,其特征在于,包括:
将待测样品进行气相色谱检测,根据检测结果和建立的标准曲线计算得到白酒中塑化剂的含量;
所述气相色谱检测所用色谱柱的固定相为14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱检测的色谱柱为DB-1701色谱柱。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进行气相色谱检测之前还包括对所述待测样品进行前处理。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述前处理具体为:
在待测样品中加入无水硫酸钠溶解;再加入正己烷萃取,得到用于气相色谱检测的待测样品。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述塑化剂为邻苯二甲酸酯类塑化剂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述邻苯二甲酸酯类塑化剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述标准曲线的建立具体包括以下步骤:
a)配制系列标准溶液,所述标准溶液为邻苯二甲酸酯类塑化剂的混标;
b)分别对所述系列标准溶液进行气相色谱检测,根据检测结果和系列标准溶液中邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度建立标准曲线。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱检测采用程序升温;
所述程序升温具体为:
色谱柱在初始温度50℃~70℃,保持0.5min~1.5min;
以25℃/min~35℃/min的速率第一次升温至190℃~210℃,保持0.5min~1.5min;
以5℃/min~15℃/min的速率第二次升温至270℃~290℃,保持6min~7min。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱检测的进样条件为:
所述气相色谱检测的载气为氮气,所述氮气的纯度≥99.999%;
所述气相色谱检测的载气的流速为0.5mL/min~1.5mL/min;
所述气相色谱检测的进样模式为不分流进样;
所述气相色谱检测的进样量为0.5μL~1.5μL;
所述气相色谱检测的进样时间为1min~2min。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱检测的检测条件为:
所述气相色谱检测的检测器为氢火焰离子化检测器;
所述气相色谱检测的检测器的检测温度为270℃~290℃。
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