[发明专利]一种含氯高性能杂环芳纶及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410656733.0 | 申请日: | 2014-11-18 |
公开(公告)号: | CN104357939A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 陈超峰;彭涛;王凤德;兰江;杨文良;龚维友 | 申请(专利权)人: | 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | D01F6/80 | 分类号: | D01F6/80;C08G69/32;D01D5/06;D01D1/10;D01D10/02;D01D10/06 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含氯高 性能 杂环芳纶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含氯高性能杂环芳纶,其特征在于:具有如下结构式:
式中:X=Cl、Y=H,或X=H、Y= Cl,还或者X=H、Y=H;且按摩尔比,l:m:n=0.05~0.4:0.4~1:0.8~1;该聚合物断裂强度24~32cN/dtex,弹性模量700~1100cN/dtex,断裂伸长率2.3~4.0%。
2.根据权利要求1所述的含氯高性能杂环芳纶的制备方法,其特征在于:工艺步骤如下:
A、含氯杂环聚酰胺溶液的制备:将对苯二胺、含氯对苯二胺和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑加入到装有复合溶剂的反应釜中,其中含氯对苯二胺、对苯二胺和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的摩尔比值为0.1~0.5:0.3~1.5:1;氮气保护下于10~45℃下搅拌至完全溶解,然后将釜内温度降至-5~10℃,分1~5批次加入对苯二甲酰氯,对苯二甲酰氯的总摩尔数为含氯对苯二胺、对苯二胺和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑摩尔数之和的98.5%~101%,共搅拌反应1.5~4小时,最后得到聚合物固含量为3~7%,动力粘度为4~20万厘泊的聚合物溶液;所述含氯对苯二胺为2,5-二氯对苯二胺、2-氯对苯二胺或2,6-二氯对苯二胺;
B、脱泡、湿法纺丝:将上述聚合物溶液转移至脱泡釜内常压或者减压脱泡并过滤,然后采用湿法纺丝,聚合物溶液由喷丝帽喷入凝固浴中凝固成型得到初生纤维,初生纤维再以70~140%的拉伸比在塑化拉伸浴中进行塑性拉伸,然后经水洗,上油,干燥,热处理后,卷绕成筒,纺丝速度8~30m/min,得到断裂强度24~32cN/dtex,弹性模量700~1100cN/dtex,断裂伸长率2.3~4.0%的芳纶纤维。
3.根据权利要求2所述的含氯高性能杂环芳纶的制备方法,其特征在于:步骤A中所述的复合溶剂为含有质量分数为2.0~7.0%助溶剂的极性有机溶剂;其中:助溶剂为氯化锂或氯化钙,或者两者的任意比组合;极性有机溶剂为二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求2所述的一种含氯高性能杂环芳纶的制备方法,其特征在于:步骤B中所述的喷丝帽孔径为0.05~0.12毫米,孔数为30~1000个。
5.根据权利要求2所述的一种含氯高性能杂环芳纶的制备方法,其特征在于:步骤B中所述的凝固浴为10~40℃的质量分数为40~65%的二甲基乙酰胺水溶液或N-甲基吡咯烷酮水溶液。
6.根据权利要求2所述的一种含氯高性能杂环芳纶的制备方法,其特征在于:步骤B中所述的塑化拉伸浴为20~70℃的质量分数均为10~25%的二甲基乙酰胺水溶液或N-甲基吡咯烷酮水溶液。
7.根据权利要求2所述的一种含氯高性能杂环芳纶的制备方法,其特征在于:步骤B中所述的水洗采用80~98℃的去离子水,水洗方式采用上喷淋下浸入的倾斜辊式法。
8.根据权利要求2所述的一种含氯高性能杂环芳纶的制备方法,其特征在于:步骤B中所述的上油为将芳纶丝束连续通过含有质量分数均为0.5~4‰的甲基硅油或改性甲基硅油的水乳液。
9.根据权利要求2所述的一种含氯高性能杂环芳纶的制备方法,其特征在于:步骤B中所述的干燥为接触式辊筒干燥,温度为90~150℃;所述的热处理为甬道式非接触传热热处理或辊式接触热处理,为在空气或氮气氛围下,320~430℃处理0.5~2.5分钟。
10.根据权利要求1所述的含氯高性能杂环芳纶在制备用于航空、航天、舰船、兵器、电子领域的高性能复合材料中的应用。
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