[发明专利]电厂水汽中氯离子检测用工作液及检测方法与应用

权利要求书

1.一种电厂水汽中氯离子检测用工作液，其特征在于，所述工作液包括洗脱液 和反应试剂；

所述洗脱液为中性盐水溶液洗脱液，其浓度为0.05～0.1mol/L；

所述反应试剂包括0.001wt％～0.05wt％显色剂、0.1wt％～5.0wt％高氯酸铁、小于 1.0v％的硝酸或高氯酸，优选为高氯酸，5.0v％～15v％甲醇，余量为水。

2.根据权利要求1所述的工作液，其特征在于，所述中性盐包括磷酸盐、硝酸 盐、碳酸盐、硫酸盐中的一种或两种以上的组合；优选所述磷酸盐、硝酸盐、碳酸盐、 硫酸盐的钠盐、镁盐或钾盐。

3.根据权利要求1所述的工作液，其特征在于，所述反应试剂的pH值为1.0～ 3.0。

4.根据权利要求1所述的工作液，其特征在于，所述显色剂为硫氰酸汞。

5.一种电厂水汽中氯离子检测方法，其特征在于，所述方法是采用权利要求1-4 任一项所述的电厂水汽中氯离子检测用工作液进行的，该方法采用了流动注射-在线 离子交换富集-分光光度分析方法。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述在线离子交换富集所用的离 子交换柱有效尺寸为：内径为1.0～3.0mm，长度为10～30mm，体积为50～200μL， 填料为色谱级阴离子交换树脂，优选为强碱性阴离子交换树脂，富集浓缩时的水样流 量小于5.0mL/min，优选为0.5～5.0mL/min，洗脱时洗脱液流量小于5.0mL/min，优 选为1.0～3.0mL/min，洗脱时间为2～10min；反应试剂流量小于5.0mL/min，优选 为1.0～3.0mL/min；反应温度为室温。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)富集过程：水样经离子交换柱，水样中的氯离子与离子交换柱中的阴离子 树脂进行离子交换被富集在树脂中，同时，洗脱液与反应试剂汇合后流经反应盘管进 入检测器进行检测，得到基线信号；

(2)洗脱和检测过程：当富集过程完成后，洗脱液将富集在树脂上的氯离子逆 向洗脱出来，与反应试剂混合后进入反应盘管进行反应，然后流经检测器进行检测； 其中优选反应盘管的长度小于500cm，更优选为150～450cm，内径小于1.0mm，更 优选为0.5mm；

其中还优选水样、洗脱液和反应试剂流经的管路的内径为1.0mm；

优选所述方法在富集过程前还包括交换柱树脂的平衡过程：顺序使用纯水和洗脱 液对交换柱树脂进行清洗，使得交换柱树脂的交换基团与洗脱液成分达到平衡；其中 还优选为，所述方法包括如下步骤：

(1)富集过程：水样由泵B驱动经多通道阀，进入离子交换柱，水样中的氯离 子与离子交换柱中的阴离子树脂进行离子交换被富集在树脂中，同时，泵A驱动洗 脱液与反应试剂经管路在组合模块中汇合后，流经反应盘管进入检测器进行检测，检 测信号由工作站进行数据采集和处理，得到基线信号；

(2)洗脱和检测过程：当富集过程完成后，洗脱液将富集在树脂上的氯离子洗 脱出来，与反应试剂在组合模块中混合后进入反应盘管进行反应，然后流经检测器进 行检测；

其中优选所述泵为蠕动泵。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于蠕动泵的泵速为小于70rmp，优选 为20～60rmp，泵管内径小于等于1.5mm，优选为0.5～1.5mm。

9.根据权利要求5-8任一项所述的方法，其特征在于，所述的检测器为紫外-可 见分光检测器，光程为10～50mm，池体积为10～100μL。

10.权利要求5～9任一项所述的方法在电厂水样中氯离子检测中的应用；优选所 述电厂水pH小于10，磷酸根含量小于3.0mg/L。