[发明专利]一种在不锈钢电解着色液中的柠檬酸的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学和分析化学领域，涉及一种定量分析不锈钢电解着色液中的柠檬酸的方法，具体涉及一种在不锈钢电解着色液中的柠檬酸的分析方法。

背景技术

不锈钢具有优良的的力学性能和化学稳定性，被广泛的使用于海洋、石油、化工、建筑等方面，近年来，由于不锈钢大量的普及，应用范围不断被拓宽，人们对不锈钢色彩的要求越来越高。彩色不锈钢不仅仅保持了不锈钢材料原有的各种优异的性能，同时又以美丽的色彩外观给人们的生活增加了乐趣。在不锈钢表面形成彩色膜的技术有很多种类，大体上可以分成6类：电化学着色法、化学着色法、高温氧化法、电镀法、激光表面处理法和离子沉积法，其中电化学着色法应用最为广泛，国内及国外科研工作者对彩色不锈钢电化学着色工艺进行了许多开拓性的研究，但对于着色膜颜色的重现性和均匀性尚未完全解决，主要是不锈钢电解着色液各成分会不断消耗，尤其柠檬酸的消耗较快，使得槽液不够稳定，而使得最终着色效果不好。

尽管现有的柠檬酸分析方法很成熟，即酸碱滴定法，采用标准的氢氧化钠溶液滴定，酚酞指示剂来判断终点，溶液由无色变为红色为终点，但该分析方法对不锈钢电解着色液中的柠檬酸分析不准确，误差高达42.20%，主要是槽液中含有NH⁴⁺，而NH⁴⁺会水解使溶液呈酸性，影响了柠檬酸的分析，使得该分析方法不能准确分析不锈钢电解着色液中柠檬酸的含量。

本发明巧妙地利用了溴百里酚蓝作为指示剂，滴定的终点为无色变为纯绿色，有效地排除了NH⁴⁺离子的干扰，使得分析误差小于5%。

发明内容

本发明的目的在于提供一种不锈钢电解着色液中柠檬酸的分析方法，此方法能够满足实际生产的需要，具有操作简便、重现性好、准确度高和实用性强的特点。

本发明是这样来实现的，一种不锈钢电解着色液中柠檬酸的分析方法，选用溴百里酚蓝作为指示剂，采用酸碱滴定法分析不锈钢电解着色液中柠檬酸的含量，滴定的终点由无色变纯绿色，其特征方法步骤如下： 

（1）溴百里酚蓝指示剂的配制；称取0.3g溴百里酚蓝于50mL烧杯中，加入2mL 0.05mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌使其充分溶解，再加80mL水，搅拌后倒入100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀；

    （2）氢氧化钠标准溶液的配制与标定；用光电分析天平准确称取4 g氢氧化钠固体放置于500mL的硬质烧杯中，加入250mL的冷沸水后，用玻璃棒不断搅拌使其充分溶解，稀释至1L；用移液管吸取草酸标准溶液（市售）2mL于250mL锥形瓶中，用量筒分别量取20mL纯水置于装有草酸标准液的250mL的锥形瓶中，摇匀；然后用胶头滴管滴加3滴酚酞指示剂，摇匀，静置一段时间，用已配制好的约为0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定，溶液由无色变为红色为终点，反复测定5-8次，准确计算氢氧化钠的浓度；

（3）不锈钢电解着色液中柠檬酸的分析；取5mL不锈钢电解着色液于250mL的锥形瓶中，加纯水20mL，加入溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至纯绿色，记下读数V，并代入公式（1）中，计算待测定的柠檬酸浓度；

ρ=                                                ................（1）

式中：     ρ—待测定的柠檬酸浓度，g/L；

           C—氢氧化钠的浓度，0.0990mol/L；

           V—消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

           192—柠檬酸的相对分子质量；

           5—所取柠檬酸溶液的体积，mL；

           3—系数。

本发明所述不锈钢电解着色液由以下主要原料和组分组成：钼酸钠 60 g/L、柠檬酸 30 g/L、硫酸锰 3 g/L、硫酸锌25 g/L、硫酸铵15 g/L；该不锈钢电解着色液在不锈钢表面形成一层彩色膜，增强不锈钢的美观及耐蚀性，但随着生产的进行，柠檬酸的含量会发生变化，影响膜层的色彩。

本发明的优点是：利用这种分析方法获得的测量结果可以满足企业对不锈钢电解着色液中柠檬酸的测定；该分析方法操作简单、实用性强、准确度高，重现性好，误差小，易掌握，分析误差小于5%，满足企业生产要求。

具体实施方式