[发明专利]一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法有效
申请号: | 201410659803.8 | 申请日: | 2014-11-18 |
公开(公告)号: | CN104386729A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 邸万山 | 申请(专利权)人: | 辽宁石化职业技术学院 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18;C01C1/16 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 121001 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 制备 碳酸钙 联产 氯化铵 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种碳酸钙的制备方法,特别涉及一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法。
背景技术
传统超细碳酸钙的制备方法主要是碳化法。具体步骤是:首先,将精选石灰石(主要成分CaCO3)进行锻烧生成氧化钙(CaO)和窑气(CO2)。氧化钙与水进行消化反应生成氢氧化钙(Ca(OH)2)。将生成的氢氧化钙在高剪切力作用下进行粉碎,多级旋液分离除去颗粒及杂质,得到一定浓度精制的氢氧化钙悬浮液。然后,通入CO2气体,加入适量的晶型控制剂,碳化至终点,得到碳酸钙浆液;最后,经过脱水、干燥、表面处理得到超细碳酸钙。但是这种制备超细碳酸钙的方法存在着生产周期长、能耗高、产品粒度不均匀、纯度不高等缺点。
因此一种生产周期短、能耗低、产品粒度均匀并且纯度高的碳酸钙制备方法成为解决问题的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产周期短、能耗低、产品粒度均匀并且纯度高的碳酸钙制备方法。
为实现上述目的,本发明包括如下的技术方案:
a、将氯化钙、碳酸氢铵、水和十二烷基硫酸钠按如下质量比置于反应器中,氯化钙:碳酸氢铵:水:十二烷基硫酸钠=50:69~72:345~355:0.45~0.55,搅拌至完全溶解;
b、将过量的氧化钙装入由筛网制成的容器中,将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中,在16~20℃下,以900~1100r/min的速度搅拌溶液;
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的PH值,当溶液的PH值=9.8~10.2,停止搅拌,并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出;
d、将步骤c中反应器内所得的溶液用微孔过滤器过滤,在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙,所得滤液为氯化铵溶液;
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净,加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发,并在105~110℃下,保温28~32min,即得成品超细碳酸钙;
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的PH值用盐酸调节至PH=4.2~4.7,加热调节PH值后的氯化铵溶液,当氯化铵溶液液面出现晶膜时,停止加热,搅拌氯化铵溶液,使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部,停止搅拌,将氯化铵溶液冷却至室温,过滤冷却后的氯化铵溶液,所得固体即为氯化铵晶体,所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
作为进一步优选,步骤a中氯化钙与十二烷基硫酸钠的质量比为100:1。
作为进一步优选,在18℃下,以1000r/min的速度搅拌溶液。
作为进一步优选,步骤f中所述氯化铵饱和溶液,可再次蒸发结晶回收。
本发明的有益效果是:1、制备的碳酸钙在匀相条件下反应,生成的碳酸钙粒度小、颗粒均匀;2、产品纯度高;3、在溶液中进行离子反应,接触面积大,时间短,制备速度快;4、在常温常压下反应,生产工艺简单,成本低;5、安全环保,无污染;6、能耗低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
a、将50g氯化钙、71.1g碳酸氢铵、350g水和0.5g十二烷基硫酸钠置于反应器中,搅拌至完全溶解;
b、将过量的氧化钙(约50g)装入由筛网制成的容器中,将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中,在18℃下,以1000r/min的速度搅拌溶液;
反应器内发生如下化学反应:
CaO+H2O=Ca(OH)2
Ca(OH)2+2NH4HCO3=CaCO3↓+(NH4)2CO3+2H2O
CaCl2+(NH4)2CO3=CaCO3↓+NH4Cl
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的PH值,当溶液的PH值=10.0时,停止搅拌,并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出;
d、将步骤c中反应器内所得的溶液用微孔过滤器过滤,在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙,所得滤液为氯化铵溶液;
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