[发明专利]一种二氧化钛微球光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属氧化物微纳材料的制备技术，具体是指一种用于光催化剂的二氧化钛微球的制备方法。

背景技术

随着现代工业技术的迅速发展，环境污染问题日益严重，人类社会的可持续发展面临巨大的挑战，有效的利用太阳光治理污染显示了广阔的应用前景。近年来，半导体光催化技术已成为最活跃的研究领域之一，TiO₂由于具有稳定的化学和光学性质、催化效率高、价格低廉且无二次污染等优点备受科研人员的青睐，可制作成光催化剂，净化空气。目前常用的纳米TiO₂的制备技术包括水热法、溶胶-凝胶法，水热法反应需要在高温高压反应釜中进行，反应过程影响因素较多；溶胶-凝胶法制备工艺较为繁琐，成本高。针对目前存在的问题，我们提出一种化学溶液法制备TiO₂微球的办法，该方法将Ti前驱体和模板剂在较低的温度下搅拌至完全溶解形成微球前驱体，然后高温退火形成锐钛矿TiO₂，该方法制备工艺简单，耗时短，TiO₂粉末产量高，由于对实验设备无要求，有望实现大批量生产；生成的TiO₂微球表面由大量纳米级的颗粒组成，使材料具有较大的比表面积。该方法制备的TiO₂微球可用于光催化降解有机污染物、太阳电池光阳极、环境监测及治理。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单的制备TiO₂微球的制备方法，该方法不需要使用昂贵的设备，制备条件温和，有望大批量生产。

一种二氧化钛微球光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

将氟钛酸铵加入去离子水或乙醇中；向上述溶液中加入硼酸（H₃BO₃），然后加入聚合物模板剂，搅拌至完全溶解；将溶液在30～80℃下放置10～24小时，然后用去离子水、酒精各洗5次，60℃干燥12小时；将干燥好的粉末400～600℃退火1～5小时，所得白色粉末即为二氧化钛微球光催化剂。

所述的氟钛酸铵的浓度为0.1～0.5 mol/L；所述的硼酸和氟钛酸铵的摩尔比为5:1～1:2。

所述的聚合物模板剂为聚氧乙烯醚或三嵌段聚合物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯或两嵌段聚合物聚苯乙烯-聚氧乙烯；所述的聚合物模板剂的质量百分比为0.1～0.5%。

本发明利用化学溶液法合成TiO₂微球，利用聚合物为模板，在温和的条件下诱导钛前驱体形成氟钛酸铵微球，在高温条件下使微球结晶形成锐钛矿TiO₂；本发明制备的TiO₂微球可用于降解有机污染物的催化剂、环境监测及治理、太阳电池光阳极；本发明的制备方法简单，有利于大规模的推广。

附图说明

图1为本发明的TiO₂微球的SEM图。

图2为本发明的TiO₂微球的高倍SEM图。

图3为本发明的TiO₂微球的XRD图。

图4为本发明的TiO₂微球和甲基蓝混合溶液在紫外光光照条件下，染料浓度与其初始浓度比值(C/C_o)随时间的变化关系图。

具体实施方式

实施例1：

将0.99g的氟钛酸铵加入去50 ml离子水中；向上述溶液中加入0.6183 g的H₃BO₃；向上述溶液中加入10 g的聚氧乙烯醚，搅拌至完全溶解；将溶液在40℃下放置24小时，然后用去离子水、酒精各洗5次，60度干燥12小时；将干燥好的粉末450℃退火2小时，得到白色TiO₂粉末。

图1和图2分别为TiO₂微球的SEM图和高倍SEM图，由图可以看出，TiO₂微球尺寸1 微米左右，微球表面由纳米颗粒组装而成；图3为TiO₂微球的XRD图谱，从图可以看出，各衍射峰与标准卡锐钛矿TiO2（JCPDS，21-1272)基本对应，说明纳米TiO₂晶型为单一高纯锐钛矿型。这为TiO₂介孔微球的在光催化方面的应用奠定了基础；图4为TiO2微球的光催化效果，由图可以看出，TiO2微球对甲基蓝的降解效率可以达到99.7 %。

实施例2：