[发明专利]一种升麻总皂苷的制备方法

说明书

本发明提供一种利用微乳相界面萃取技术分离纯化制备升麻总皂苷的方法，达到了利用微乳萃取技术实现工业化大生产的目的，并且节约时间，减少有机溶剂的使用，且利用该方法得到的升麻总皂苷在临床使用上药效要优于传统分离纯化方法得到的升麻总皂苷。

技术领域

本发明涉及一种天然药物升麻中有效成分的制备方法，具体涉及一种升麻总皂苷的分离纯化方法。

背景技术

升麻为毛莨科植物大三叶升麻Cimicifuga heraclei folia.Kom.、兴安升麻Cimicifuga dahurica(Turcz.).Maxim.或升麻Cimicifuga foetida L的干燥根茎，味辛、微甘，微寒。归肺、脾、胃、大肠经。具有发表透疹，清热解毒，升举阳气功效。用于风热头痛，齿痛，口疮，咽喉肿痛，麻疹不透，阳毒发斑，脱肛，子宫脱垂。研究表明兴安升麻地上部分中总皂苷的药理作用明显，可用于治疗妇女更年期综合症和骨质疏松，并且具有抗病毒、抗炎、抗氧化、降血脂和记忆改善等作用。

微乳相萃取技术，是利用溶液体系微相结构和特性的过程调控而发展起来的化工分离新技术，通常包括胶团萃取、反胶团萃取、双水相萃取及三相萃取等与微乳相结构有关的萃取、分离新技术的统称。实际上，国内外从事与微乳相有关的研究工作很多，但由于微乳相体系繁多，组成复杂，难于进行系统的研究。与传统的萃取技术相比，微乳相萃取技术发展尚不完善，至今仍没有大规模工业化应用的实例。

传统的升麻总皂苷制备方法通常需要经过有机溶媒提取、脱脂、萃取、大孔树脂分离纯化等步骤，其中分离纯化步骤用时较长，需耗费大量有机溶剂，而且生产完毕后的废渣处理过程存在很高的爆炸风险。

发明内容

本发明提供一种利用微乳相界面萃取技术分离纯化制备升麻总皂苷的方法，达到了利用微乳萃取技术实现工业化大生产的目的，并且节约时间，减少有机溶剂的使用，且利用该方法得到的升麻总皂苷在临床使用上药效要优于传统分离纯化方法得到的升麻总皂苷。

本发明提供的一种升麻总皂苷的分离纯化方法，其特征为：(1)制备微乳：水40-55％、乙酸乙酯23-39％、十二烷基硫酸钠或泊洛沙姆0.04-0.5％混合搅拌制成粗乳液，再加入无水乙醇19-25％制成微乳；(2)将脱脂后的升麻粗提物溶于微乳中，其中升麻粗提物与微乳的比例为1：30-45；(3)向步骤(2)所得的微乳体系中加入氯化钠和碳酸钠或碳酸氢钠，静置分层，其中，升麻粗提物与氯化钠比例为1:0.01-0.03，升麻粗提物与碳酸钠或碳酸氢钠的比例为1:0.01-0.03；(4)弃去水相，油相回收溶剂，干燥，即得升麻总皂苷。

升麻粗提物可以采用本领域技术人员常用的提取方法，优选采用如下提取方法：将升麻粉碎成粗颗粒，用60-90％乙醇加热回流提取三次，过滤，合并滤液，回收溶剂，干燥，得到粗提物；将粗提物分散到正己烷中脱脂3次，过滤，回收正己烷。

其中，每次提取用乙醇重量为升麻重量的5-10倍，每次用正己烷与粗提物的重量比为4-7:1。

本发明提供的方法，其重点和难点在于不仅要成功制备微乳，用微乳萃取粗提物，更要通过有效手段破乳，实现水相与油相的完全分离，而后将油相蒸干，才能得到溶解在油相中的有效成分，实现升麻总皂苷的分离纯化。由于需要蒸干溶剂，故油相、助乳化剂等含量较高的成分必须为沸点较低具有挥发性的物质。常用的乳化剂及破乳剂一般不具有挥发性，因此会导致这些溶剂大量残留在升麻总皂苷中，以致产品质量不合格，无法满足工业化大生产的需要。由于受以上各种因素制约，常用的微乳体系无法满足本发明要求，因此发明人经过了大量的实验研究，最终确定出本发明提供的技术方案。

1、油相筛选