[发明专利]一种球形花状Li4Ti5O12-TiO2复合电极材料的制备方法在审
| 申请号： | 201410662275.1 | 申请日： | 2014-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN104409694A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 刘光印;郑少龙;张瑞雪;毛武涛;马勤阁;谢海泉 | 申请（专利权）人： | 南阳师范学院 |
| 主分类号： | H01M4/1391 | 分类号： | H01M4/1391 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 473000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 球形 li sub ti 12 tio 复合 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种球形花状Li4Ti5O12-TiO2复合电极材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(a)将十六烷基三甲基溴化铵溶解于乙二醇溶剂中；
(b)将四异丙醇钛加入到上述溶液中，磁力搅拌1-60分钟，得到澄清溶液；
(c)按照四异丙醇钛和氢氧化锂的原子比Li/Ti＝0.8-1.5称量氢氧化锂，在磁力搅拌的情况下溶解于去离子水中得到氢氧化锂溶液，其中氢氧化锂的浓度为0.01-4.5mol/L；
(d)在磁力搅拌的条件下，将氢氧化锂溶液缓慢加入到步骤(b)所得的澄清溶液中，形成含钛锂混合物溶液；
(e)将质量为钛锂混合物溶液25-28％的氨水作为pH值调节剂滴加到钛锂混合物溶液中，形成乳白色悬浊液，其中氨水的加入量为1-50ml/L；
(f)将乳白色悬浊液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后放置于烘箱中，在100-300℃下水热反应1-72小时；
(g)反应后冷却至室温，将所得的白色沉淀物离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤白色沉淀物数次，然后将白色沉淀物在60-120℃烘箱中干燥得到白色无定形Li4Ti5O12-TiO2粉体；
(h)将白色无定形Li4Ti5O12-TiO2粉体在300-1000℃下保温1-48小时，冷却至室温得到花状微球形Li4Ti5O12-TiO2复合电极材料。
2.按照权利要求1所述一种球形花状Li4Ti5O12-TiO2复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述十六烷基三甲基溴化铵用烷基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、辛基酚聚氧乙烯(9)醚(Triton X-100)、壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠中的一种或几种替代。
3.按照权利要求1所述一种球形花状Li4Ti5O12-TiO2复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述氢氧化锂用碳酸锂、乙酸锂、草酸锂、硝酸锂、磷酸锂中的一种或两种替代。
4.按照权利要求1所述一种球形花状Li4Ti5O12-TiO2复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述四异丙醇钛用钛酸丁酯、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、氟化钛中的一种或两种替代。
5.按照权利要求1所述一种球形花状Li4Ti5O12-TiO2复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.0001-2.0mol/L。
6.按照权利要求1所述一种球形花状Li4Ti5O12-TiO2复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中四异丙醇钛的浓度为0.01-3.0mol/L。
7.按照权利要求1所述一种球形花状Li4Ti5O12-TiO2复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(e)中乳白色悬浊液pH值为7-15。
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