[发明专利]一种钡基金属有机骨架材料的制备方法在审
申请号: | 201410663225.5 | 申请日: | 2014-11-19 |
公开(公告)号: | CN105669593A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 王峰;张超锋;徐杰;张晓辰;张哲;陈海军;王敏;王业红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D295/088 | 分类号: | C07D295/088;B01J20/22;B01J20/30;B01J20/28;B01D53/02 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基金 有机 骨架 材料 制备 方法 | ||
1.一种钡基金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:
1)于0~100℃温度下,将含有Ba2+的盐类化合物与1,4-哌嗪二乙磺酸 (PIPES)及其衍生物和其盐类化合物中的一种或两种以上分别溶解于水中 形成溶液;
2)将上述溶液置于带有聚四氟乙烯内衬的合成釜中,向其中加入盐酸 调解pH=0~6,密闭,在0~200℃条件下,静置0.5~200h,晶化结束后, 将沉淀物过滤分离、洗涤、干燥得到产物为钡基金属有机骨架材料。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
混合后的溶液中Ba2+离子浓度为0.001~2.0mol/L,优选浓度为0.01~ 1.0mol/L;
混合后的溶液中1,4-哌嗪二乙磺酸(PIPES)及其衍生物和其盐类化合 物中的一种或二种以上的浓度为0.001~2.0mol/L,优选浓度为0.01~1.0 mol/L。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的含Ba2+的盐 类化合物为氯化钡、硝酸钡或三氟甲磺酸钡中的一种或二种以上;
所述的1,4-哌嗪二乙磺酸(PIPES)衍生物及其盐类化合物为1,4-哌嗪 二乙磺酸,1,4-哌嗪二乙磺酸半钠盐,1,4-哌嗪二乙磺酸单钠盐,1,4-哌嗪二 乙磺酸二钠盐,1,4-哌嗪二乙磺酸二钾盐(PIPES-K2),4-(2-羟乙基)-1-哌嗪丙 磺酸(HEPPS)或哌嗪-N,N'-二(2-羟基丙磺酸)倍半钠盐中的一种或二种以 上。
4.按照权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述的含Ba2+的盐类化合物优选为氯化钡;
所述的1,4-哌嗪二乙磺酸(PIPES)及其衍生物和其盐类化合物优选为 1,4-哌嗪二乙磺酸,1,4-哌嗪二乙磺酸二钠盐或4-(2-羟乙基)-1-哌嗪丙磺酸 (HEPPS)中的一种或二种以上。
5.按照权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:
混合后的溶液中,Ba2+离子与1,4-哌嗪二乙磺酸(PIPES)及其衍生物 和其盐类化合物的摩尔比例为1:10~10:1;
或优选的,混合后的溶液中,Ba2+离子与1,4-哌嗪二乙磺酸(PIPES) 及其衍生物和其盐类化合物的摩尔比例为1:3~3:1。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1)中,优选混合温度为0~30℃;
步骤2)中,优选静置温度为0~160℃,优选静置时间为0.5~48h。
7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,晶化结 束后,将沉淀物过滤分离,使用pH=0~6的盐酸溶液清洗钡基金属有机骨架 材料至滤液中不含Ba2+。
8.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述的钡基金属有机骨架材料的比表面积通过氮气吸附脱附实验表明 在90~130m2/g。
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