[发明专利]一种制备双环戊二烯二甲酸的方法在审
| 申请号： | 201410663590.6 | 申请日： | 2014-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN105646197A | 公开（公告）日： | 2016-06-08 |
| 发明（设计）人： | 张延华;刘宇;薛井泉;汪建军;杨文江 | 申请（专利权）人： | 中国科学院高能物理研究所 |
| 主分类号： | C07C61/29 | 分类号： | C07C61/29;C07C51/15 |
| 代理公司： | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人： | 于宝庆;吴娅妮 |
| 地址： | 100049 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 双环戊二烯二 甲酸 方法 | ||
1.一种制备双环戊二烯二甲酸的方法，包括如下步骤：
(1)使双环戊二烯和碱金属在150℃～200℃下反应，制得环戊二烯金属 盐；
(2)将得自步骤(1)的环戊二烯金属盐与二氧化碳反应，制得双环戊二烯二 甲酸盐；及
(3)将得自步骤(2)的双环戊二烯二甲酸盐用酸处理，制得所述双环戊二烯 二甲酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述步骤(1)中，双环戊二烯和碱金 属在160℃～170℃下反应，制得环戊二烯金属盐。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述碱金属为钠。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述步骤(2)包括，待所述步骤(1) 的反应体系温度冷却至20℃～25℃后，向其中加入二氧化碳，制得所述双环 戊二烯二甲酸盐。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述步骤(1)的反应在惰性气体环境 下进行，所述惰性气体选自氩气或氮气。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述步骤(3)的酸选自硫酸或盐酸。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述步骤(2)的二氧化碳为二氧化碳 气体或干冰。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法包括，
(1)在氩气保护下，将钠加入环戊二烯二聚体中，并加热至160℃～170℃ 反应，直至无氢气产生；
(2)待所述步骤(1)的反应体系冷却至20℃～25℃，向其中加入干冰，静置 18～24小时后，制得双环戊二烯二甲酸钠；
(3)向所述步骤(2)的反应体系中加入有机溶剂和水，待有机相和水相分 层，分液，用硫酸或盐酸酸化分液所得水相，收集产生的沉淀，得到所述双环 戊二烯二甲酸。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙醚 或二氯甲烷。
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