[发明专利]提高聚酰亚胺纤维强度、模量、热稳定性和抗水性的方法

权利要求书

1.一种提高聚酰亚胺纤维强度、模量、热稳定性和抗水性的方法，其特征是：加入纳米二氧化硅，通过纳米二氧化硅与聚酰亚胺的杂化，提高聚酰亚胺纤维的强度、模量、热稳定性和抗水性能。

2.根据权利要求1所述的提高聚酰亚胺纤维强度、模量、热稳定性和抗水性的方法，其特征是：加入的纳米二氧化硅在聚酰亚胺纤维中所占质量分数为5%～10%。

3.根据权利要求1所述的提高聚酰亚胺纤维强度、模量、热稳定性和抗水性的方法，其特征是：包括以下步骤：

（1）纳米二氧化硅的表面改性处理：将纳米二氧化硅加入到溶有偶联剂的乙醇溶液中，调节混合液pH值至3～5，搅拌1～1.5小时，超声分散30～50分钟，再搅拌30～50分钟后离心分离，经无水乙醇洗涤、抽滤3～4次后放入烘箱中烘干，将烘干的粉体研磨得到表面改性的纳米二氧化硅；

（2）聚酰胺酸/二氧化硅杂化溶液的制备：将计量的步骤（1）所得表面改性纳米二氧化硅粉体加入到盛有有机溶剂的反应器中，加入计量的偶联剂，进行机械搅拌与超声分散，充分搅拌分散后，停止超声分散，在氮气保护下，加入计量的二胺单体，充分搅拌至二胺完全溶解后，按计量的摩尔比，分2~4批次加入二酐单体，在0℃~28℃持续搅拌反应15 ~18小时，制备得聚酰胺酸/二氧化硅杂化溶液；

（3）将所述聚酰胺酸/二氧化硅杂化溶液进行真空脱泡，再经200 ~300目丝网过滤后作为纺丝溶液；

（4）将所述纺丝溶液采用湿法纺丝与湿牵伸工艺或干湿法纺丝与湿牵伸工艺制备得聚酰胺酸/二氧化硅杂化纤维；

（5）将所述聚酰胺酸/二氧化硅杂化纤维进行热酰亚胺化和热牵伸处理得到聚酰亚胺/二氧化硅杂化纤维。

4. 根据权利要求3所述的提高聚酰亚胺纤维强度、模量、热稳定性和抗水性的方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中所述偶联剂为硅烷偶联剂，步骤（2）中加入的偶联剂的质量为纳米二氧化硅质量的1%～4%。

5. 根据权利要求3所述的提高聚酰亚胺纤维强度、模量、热稳定性和抗水性的方法，其特征是：步骤（2）中所述有机溶剂为N,N′-二甲基甲酰胺、N,N′-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种的混合物。

6. 根据权利要求3所述的提高聚酰亚胺纤维强度、模量、热稳定性和抗水性的方法，其特征是：步骤（2）中二胺单体与二酐单体总摩尔比为1：1.0～1.08；杂化溶液中单体固含量为10%~25%。

7. 根据权利要求3所述的提高聚酰亚胺纤维强度、模量、热稳定性和抗水性的方法，其特征是：步骤（4）中所述湿法纺丝与湿牵伸工艺，即纺丝溶液从喷丝孔喷出后，经过凝固浴凝固、湿牵伸、水洗浴水洗、卷绕收丝，得聚酰胺酸/二氧化硅杂化纤维；所述干湿法纺丝与湿牵伸工艺，即纺丝溶液从喷丝孔喷出，经过10mm～60mm空气层后，再经过凝固浴凝固、湿牵伸、水洗浴水洗、卷绕收丝，得聚酰胺酸/二氧化硅杂化纤维；湿牵伸倍数为1～5倍，纺丝速度为5 ~20米/分钟。

8.根据权利要求7所述的提高聚酰亚胺纤维强度、模量、热稳定性和抗水性能的方法，其特征是：所述凝固浴为二甲基亚砜、N,N′-二甲基甲酰胺、N,N′-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等有机溶剂与水的混合溶液，有机溶剂与水的体积比为：1：9～3：7，凝固浴温度为2℃～28℃。

9. 根据权利要求3所述的提高聚酰亚胺纤维强度、模量、热稳定性和抗水性能的方法，其特征是：步骤（5）中所述热酰亚胺化处理为在真空或氮气保护下，对聚酰胺酸/二氧化硅杂化纤维进行阶梯式升温与保温热处理；所述阶梯式升温与保温热处理为，按1℃/分钟～5℃/分钟升温速率升温至120℃～130℃后，保温30～60分钟，然后按相同的升温速率升温，每升温50℃～60℃后保温30～60分钟，直至300℃～550℃。

10. 根据权利要求1～9任意一项所述的一种提高聚酰亚胺纤维强度、模量、热稳定性和抗水性能的方法，其特征是：步骤（5）中所述热牵伸处理的牵伸温度为350℃～550℃，热牵伸倍数为1～3.5倍。