[发明专利]一种处理酰胺丙基甜菜碱中残留氯乙酸的改进工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种处理酰胺丙基甜菜碱中残留氯乙酸的改进工艺，属于表面活性剂的合成处理技术领域。

背景技术

酰胺丙基甜菜碱是由脂肪酸或脂肪酸酐衍生物与N,N-二甲基丙二胺反应生成中间体椰油酰胺丙基二甲胺，简称PKO，再使用PKO与氯乙酸钠(氯乙酸和氢氧化钠合成)进行季铵化反应的产物，比如CAB、LAB。酰胺丙基甜菜碱的合成需要使用氯乙酸，也称为一氯乙酸。一氯乙酸属于剧毒物质，对皮肤，眼睛，黏膜等具有很强的腐蚀性，并经证实具有潜在致癌性，所以，必须降低产品中一氯乙酸的含量，但同时需要兼顾PKO的转化率(国标规定残余PKO即游离胺含量≤0.5％)，因此不能单纯通过降低氯乙酸的摩尔比来实现。由此可见，通过技术手段与工艺除去残留的氯乙酸是非常必要的。随着社会的进步，残留一氯乙酸的量已经成为衡量羧酸型甜菜碱质量的一个非常重要安全性指标。

据现有文献和专利，除去一氯乙酸的方法主要包括：氧化法、高温高压法、碳酸钠法等。(专利公开号：CN101362711A)氧化法是使用稍过量的亚硫酸钠与残留的一氯乙酸反应成乙酸磺酸钠，而多余的亚硫酸钠对人体眼睛皮肤有刺激作用，因此还需使用双氧水将亚硫酸钠氧化成硫酸钠，从而达到处理一氯乙酸的目的。高温高压法是通过在季铵化反应之后使用高温高压的工艺促使氯乙酸水解。(专利公开号：CN103450006A)碳酸钠法是通过氯乙酸和碳酸钠发生水解反应生成乙醇酸。

上述的现有技术除去一氯乙酸，若用在酰胺丙基甜菜碱的生产中，高温高压法对设备要求太高，工艺操作危险性大；其他两种方法均会带入杂质(比如亚硫酸钠、双氧水、硫酸钠及碳酸钠)，不利于产品质量的稳定。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种处理酰胺丙基甜菜碱中残留氯乙酸的改进工艺,本发明实现了在不影响产品质量的前提下，除去一氯乙酸，且不带入其他杂质；同时，本发明操作简单，无需使用其他原料，不需要高温高压，对设备要求低，能将一氯乙酸的残留量降低至5ppm以下，效果显著。

实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：

一种处理酰胺丙基甜菜碱中残留氯乙酸的改进工艺，其特征在于,依次按以下步骤进行：

将去离子水、椰油酰胺丙基二甲胺(PKO)、氯乙酸加入反应器中，再将氢氧化钠配制成35-40％的水溶液分批次加入，加入第一批氢氧化钠溶液后，搅拌升温，当温度达到80℃后，再加入第二批氢氧化钠溶液，控制pH值在8.5-9.5之间，温度在80-90℃之间，恒温反应3h；然后加入第三批氢氧化钠溶液，提高溶液的pH值到10-14，升高温度到95-110℃，并且保持反应时间2-10h；反应结束后，降低温度至70-80℃，用柠檬酸中和pH值在6-8之间；

其中,椰油酰胺丙基二甲胺与氯乙酸的摩尔比在1:1-1.15之间，去离子水、椰油酰胺丙基二甲胺、氯乙酸、第一批氢氧化钠溶液的摩尔比为28.7：1：1-1.15：0.35。

实现本发明的目的还可以通过采取如下技术方案达到：

作为优选，椰油酰胺丙基二甲胺与氯乙酸的摩尔比为1:1.05。

作为优选，在加入第三批氢氧化钠溶液的过程中，提高溶液的pH值到12-13，升高温度到100-105℃，并且保持反应时间5-6h。

作为优选，在加入第三批氢氧化钠溶液的过程中，提高溶液的pH值到12.5，升高温度到100℃，并且保持反应时间5h。

本发明的有益效果在于：

1、本发明通过调整PKO与氯乙酸的摩尔比，最后在保证其他指标都符合国标的情况下，利用其配方固有原料氢氧化钠对残留的氯乙酸进行水解，实现了在不影响产品质量的前提下，除去一氯乙酸，且不带入其他杂质，不会产生二次有害物质，更有利于提高产品质量。而现有工艺使用亚硫酸钠或碳酸钠，将残留亚硫酸钠、硫酸钠、碳酸钠和双氧水。

2、本发明中整个工艺操作简单，无须进行高温高压等操作，整套工艺安全性高，有利于工业化生产。本发明中的整个工艺先进，去除一氯乙酸效果明显，一氯乙酸含量均低于10ppm以下，甚至小于1ppm。

具体实施方式

下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：

实施例1: