[发明专利]快速确定纤维型聚丙烯专用料分子量分布的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工领域的检测方法，具体是一种利用聚合物的线性 粘弹性特征快速确定纤维型聚丙烯专用料分子量分布的检测方法。

背景技术

纤维型聚丙烯专用料在无纺布、地毯、人造草坪、装饰布等行业有着 广泛的用途，国内市场需求量非常大。国内数家大型石化公司相继推出了 熔融指数在10-50g/10min范围内的纤维型聚丙烯专用料，但仍然无法满足 目前国内市场需求。纤维型聚丙烯专用料的分子量分布对其纺丝加工性能 以及使用性能有着至关重要的影响。因此，如何在生产及应用时快速准确 地检测分子量分布，对聚合工艺和纺丝加工工艺的控制都十分重要。

目前，通常按照ASTMD6474-1999(2006)标准用高温凝胶渗透色谱标 准方法测得分子量分布。用高温凝胶渗透色谱法测分子量分布时，需要用 到1,2,4-三氯苯作为纤维型聚丙烯专用料样品的溶剂，2,6-二叔丁基-4-甲基 苯酚作为抗氧剂，其中1,2,4-三氯苯为高毒性化学品，对测试操作者的呼吸 道、皮肤及粘膜组织等有很大毒害，且使用后的废液对环境影响很大；该 标准方法中操作步骤复杂，经常要配置不同浓度的聚苯乙烯溶液以产生标 准校正曲线，对操作要求较高；另外，该方法中用溶剂溶解样品至少需要 3-6小时，使得整个测试周期相对较长；此外，由于该测试中对纤维型聚丙 烯样品用量较少，约20mg左右，采集于样品局部，对样品本身的均匀性 提出了较高要求，否则测量的数值并不能代表整个样品的特性。因此，针 对纤维型聚丙烯专用料的开发和应用，亟需一种能够快速测量分子量分布 的方法，以方便及时进行聚合生产的调整，以及及纺丝加工工艺的控制。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速确定纤维型聚丙烯专用料分子量分布的 检测方法。利用纤维型聚丙烯专用料在熔融状态下的线性粘弹性的特性， 可仅经过一次线性粘弹性曲线的测定，快速准确地得到分子量分布。

本发明所述的快速确定纤维型聚丙烯专用料分子量分布的检测方法， 包括如下步骤：

首先将已知分子量分布的纤维型聚丙烯专用料以及待测分子量分布的 纤维型聚丙烯专用料分别制成测试样片；

然后将所述已知分子量分布的纤维型聚丙烯专用料的测试样片分别置 于应变控制型流变仪夹具上，测出已知分子量分布的纤维型聚丙烯专用料 的模量值G*，由此来确定纤维型聚丙烯专用料分子量分布与剪切模量的线 性标度关系；

接着以同样的操作将所述待测分子量分布的纤维型聚丙烯专用料的测 试样片置于应变控制型流变仪夹具上，测出待测分子量分布的纤维型聚丙 烯专用料的模量值G*；

最后利用所述待测分子量分布值的纤维型聚丙烯专用料的模量值G*， 通过所述纤维型聚丙烯专用料分子量分布与剪切模量的线性标度关系计算 出其分子量分布。

其中，所述测试样片采用热压机压制而成，先用模具将纤维型聚丙烯 专用料样品放置于热压机上，接着在180-200℃的温度下使样品熔融2-4分 钟，待样品完全熔融后，在3-8Mpa的压力下将熔融样品压制成待用测试样 片，热压机热压时间控制在1-2分钟。

所述模量值G*是相角优选为65-75°时的模量值G*。

所述取点模式为对数取点法，每个数量级至少取3个点，积分时间为 各测试频率下的1-3个测试周期。

所述应变控制型流变仪扭矩范围为0.01μNm-200mNm，扭矩精度为 0.1nNm，法向应力范围为0.01-50N，检测频率范围为10^-7-628rad/s的条件 下来测出所述模量值G*。

所述流变仪夹具为直径优选为15-25mm的平板或锥角优选为5o的锥 板。

所述应变控制型流变仪的温度参数控制优选为180-220℃；所述应变控 制型流变仪可以施加1％-8％的应变；所述检测频率范围优选为 0.001rad/s-600rad/s。

所述纤维型聚丙烯专用料为树脂颗粒或粉料，结构为线形聚合物。