[发明专利]超声引发溶液聚合制备纳米铜聚合物复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米铜-聚合物复合材料领域，尤其涉及一种超声引发溶液聚合制备纳米铜/PAMPS复合材料的方法。

 

背景技术

金属聚合物复合材料是将纳米金属粒子分散在聚合物基体中形成的，同时具有纳米金属和聚合物的优良特性,而且通过调控聚合物和纳米金属的可变结构参数，利用其复合效应可以对材料的物理、化学性质产生特殊的作用，从而赋予材料独特的热性能、电性能、光学性能、机械性能、磁学性能和超导性能等，可以广泛地应用于光子学、电子学、环境学、生物医学和信息材料学等诸多领域。金属复合高分子体系的研究始于上个世纪。随着纳米科技的发展，纳米金属复合高分子体系成为研究热点，特别是本世纪科学家利用高分子结构中的特殊官能团与纳米金属的作用，形成一定功能性纳米金属复合高分子体系。研究表明：这种纳米金属高分子复合材料得益于纳米金属与高分子界面的强相互作用。

超声技术作为一种新型的合成技术，在纳米颗粒制备中已广泛应用，采用超声作用双原位制备纳米金属/聚合物复合材料已有文献报道，其中纳米金属粒子主要有金、银、铜、钯等颗粒。然而，超声技术在制备纳米金属聚合物复合材料时，由于超声波在促进单体聚合的同时亦会使聚合物的长链断裂，不利于形成聚合度较高的长链聚合物，因而制备的纳米金属聚合物虽然也是具有核壳结构的微球，但微球的粒径不均一，且不可控制，影响复合材料的应用性能。

发明内容

为了克服现有超声合成技术的不足，本发明目的在于采用一种新的合成技术，即超声引发溶液聚合协同热弛豫法制备纳米铜/聚合物复合材料的方法。

超声引发溶液聚合制备纳米铜聚合物复合材料的方法，具体操作步骤如下：（1）超声聚合还原：将乙酸铜、维生素C、过硫酸钾、2-丙烯酰胺基2-甲基丙磺酸和蒸馏水搅拌至完全溶解，形成均匀分散的混合体系，将混合溶液在氮气保护条件下超声辐射，循环水控制反应体系温度一定，超声一段时间后得到反应溶液；（2）热弛豫：热反应后的混合溶液分散体系置于真空干燥箱中若干天，并保持一定温度和压力；（3）洗涤干燥：关闭真空干燥箱电源，并恢复常压，待反应体系随干燥箱一起冷却后将反应所得的产物经过沉淀剂3次，每次用量100ml，沉淀物再用洗涤剂洗涤、真空干燥，即得棕黄色纳米铜/聚合物。

所述步骤（1）中乙酸铜、维生素C、过硫酸钾、2-丙烯酰胺基2-甲基丙磺酸和蒸馏水质量比为：3～5：0.01g～0.08：0.05g～0.18：2.50～5.50：50～70。

所述步骤（1）中乙酸铜、维生素C、过硫酸钾、2-丙烯酰胺基2-甲基丙磺酸和蒸馏水质量比为：4：0.04：0.11：4：60。

所述步骤（1）中超声反应时间为5～10min，设定超声常数：超声1s，间隙1s，超声功率1000W，超声频率22kHz。

所述步骤（1）中循环水控制反应体系温度为35～45℃.

所述步骤（2）中反应后的混合溶液分散体系置于真空干燥箱中5～7天，并控温60～80℃，压力0.055～0.095Mpa

所述步骤（2）中反应后的混合溶液分散体系置于真空干燥箱中6天，并控温70℃，压力0.075Mpa.

所述步骤（3）沉淀剂为无水乙醇或无水甲醇。

所述步骤（3）洗涤剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

与现有技术相比，本发明具有的有益技术效果：

1.有益于合成高聚合度的聚合物PAMPS基体。将所制得复合物体系放入真空干燥箱中，通过对温度、真空度和时间调整，产生热弛豫，可使聚合物进一步聚合，获得较高聚合度的聚合物基体，并在铜纳米粒子存在下，以纳米铜和聚合物基体之间的相互作用力为微观结构有序化的驱动力诱导聚合物有序排列进而合成粒径可控的核壳结构的纳米铜/PAMPS复合微球。

2.本方法制备的微球粒径均一，且大小可控。

3.制备所得的微球均为典型核壳结构，铜纳米颗粒为核心，聚合物以纳米铜为核心均匀有序生长，有效地防止纳米铜金属粒子的团聚。

4.热弛豫后，关闭真空干燥箱电源，并恢复常压，待反应体系随干燥箱一起冷却后进行后处理可细化粒径，均匀复合物的组成。

附图说明

图1是单个纳米铜/PAMPS复合粒子的TEM图。

图2是纳米铜/PAMPS复合材料的TEM图。

图3是纳米铜/PAMPS复合材料的电子衍射照片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地说明。