[发明专利]聚丙烯腈原丝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯腈原丝的制备方法。

背景技术

聚丙烯腈(PAN)基碳纤维是1960年代迅速发展起来的新型材料，因其具有 质量轻、比强度高、比模量高、耐高温、耐腐蚀、耐磨、抗疲劳、导电、导热 等优异性能，被广泛应用于卫星、运载火箭、战术导弹、宇宙飞船等军工行业， 已成为航天航空工业中不可缺少的材料。优异的碳纤维用原丝应该具有耐热性 高、孔隙构造少、表面缺陷少、结构致密、拉伸性好等特点。

原丝是制取高性能碳纤维的前提，而在纺丝过程中，上油的均匀性往往决 定了纤维的断丝率及线密度的稳定性，影响最终得到原丝的性能，从而影响预 氧化碳化进程，最终直接影响了碳纤维的性能，所以说在纺丝过程中使用合适 的上油装置是获得稳定优质碳纤维原丝的基础。而合适的上油装置可以增加对 流，增加传质流动，使油剂充分浸润到纤维中，可以提高上油效果，使上油更 均匀，有利于后续的预氧化碳化过程。

中国专利CN203294593U公开了一种循环油式油剂槽，包括油剂槽本体、 油剂分配泵和油剂嘴，所述的油剂分配泵的一端连接油剂槽本体，另一端连接 油剂嘴，其特征在于，该油剂槽本体配置有一个能够促使油剂槽本体内油剂混 合均匀的循环泵，循环泵的进口和出口均与油剂槽本体连通。但是对于如何用 于碳纤维上油，没有详细的描述，由于碳纤维原丝的制备比一般纤维制备的工 艺要求更高，集束性要求也高，现有油剂槽不能满足纺丝要求，使得纤维纺制 过程发生毛丝等现象，所制备的纤维性能不稳定，最终影响碳纤维的性能，所 以必须制备出一种有效的上油方式来解决这一问题。

发明内容

本发明主要解决现有技术中采用普通油剂装置，纺丝所得的碳纤维原丝强 度低，性能不稳定的问题。本发明通过一种聚丙烯腈原丝的制备方法，通过带 喷头装置的油剂槽上油，较好地解决了该问题，可用于的碳纤维原丝的工业生 产中。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种聚丙烯腈基碳纤 维原丝的制备方法，包括以下步骤：

(1)原液制备：将溶剂、丙烯腈、共聚单体和引发剂聚合得到纺丝原液， 原液经减压脱单和脱泡后，经过过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液；

(2)凝固成型：将所述高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液经喷丝板喷出，再 经过凝固浴，得到初生纤维；

(3)牵伸及水洗：初生纤维经过热水牵伸及水洗；

(4)上油：经牵伸和水洗的纤维通过带有喷头的油剂槽进行上油；

(5)将上油后的初生纤维经后处理步骤，得到高性能碳纤维原丝；所述后 处理步骤包括干燥致密、蒸汽牵伸、热定型及收丝；

其中，所述喷头带有喷板的一侧朝向油剂槽传动辊。

上述技术方案中，所述油剂槽优选还包括槽体、油剂输入口和油剂输出口； 其中，所述喷头通过连接管路与油剂输入口相连接，油剂输入口外连油剂输入 装置，油剂输出口外连油剂储罐；所述喷头喷射油剂的速度优选为 10-1000mL/min，更优选为50-200mL/min。

上述技术方案中，所述溶剂、共聚单体、引发剂及其配比都可以是本领域 常用的各种溶剂、单体、引发剂，本领域技术人员可以根据公知常识进行常规 选择，例如但不限定溶剂选自二甲基亚砜，共聚单体选自衣康酸，引发剂选自 偶氮类引发剂，如偶氮二异丁腈，所用原料质量配比为，偶氮二异庚腈：丙烯 腈与共聚单体之和为0.0040～0.0080：1，丙烯腈与共聚单体之和：总质量为 0.20～0.30：1；丙烯腈：衣康酸为96～99.9：0.1；脱单采用真空脱单的方式。