[发明专利]一种大芯径能量光纤用氟硅嵌段共聚物及其制备方法

权利要求书

1.一种大芯径能量光纤用氟硅嵌段共聚物的制备方法，其特征在于：由2mol的溴代异丁酰溴改性氨基硅油作为引发剂，以铜含量计为1mol的硅胶接枝水杨醛类希夫碱负载氯化铜作为催化剂，1-2mol的甲基丙烯酸三氟乙酯作为嵌段共聚单体，通过原子转移自由基聚合方法共聚而成。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溴代异丁酰溴改性氨基硅油的制备方法如下：将80g氨基硅油、60mL三乙胺、120mL甲苯置于带磁力搅拌并除氧10分钟的单口烧瓶中，得到淡黄色混合溶液；然后对该体系抽真空充氮气，反复置换3次，最后一次充满氮气，并用橡皮塞密封好置于冰浴中，开动磁力搅拌；用移液器吸取34mL 2-溴代异丁酰溴和80mL甲苯，混合均匀后，以1mL/min滴入上述混合溶液中，滴加完成后，在冰浴条件下反应24h；反应结束后用蒸馏水洗涤3次，以除去季铵盐，最后减压蒸馏除去溶剂，即得溴代异丁酰溴改性氨基硅油。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：氨基硅油的粘度为1000-3000cps。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硅胶接枝水杨醛类希夫碱负载氯化铜的制备包括以下步骤：

(1)水杨醛缩二乙烯三胺希夫碱的制备

将二乙烯三胺(11g)和甲苯(12mL)依次加入反应瓶中，升温至110℃回流，然后滴加水杨醛(12g)和甲苯(23mL)的混合物，滴完后再回流反应1.5h；最后减压蒸馏分离出甲苯和未反应的二乙烯三胺，即得水杨醛缩二乙烯三胺希夫碱；

(2)硅胶表面接枝水杨醛缩二乙烯三胺希夫碱的制备

将经真空干燥24h的硅胶6g，50mL苯，50mL氯化亚砜，依次加入反应瓶中，80℃回流反应50h，反应结束后经减压蒸馏得到白色粉末，水洗并真空干燥后得到氯化硅胶；

将3g氯化硅胶、0.15g碳酸氢钠、45mL1,4-二氧六环及10g水杨醛缩二乙烯三胺希夫碱，依次加入反应瓶中，抽真空、通氮气反复三次，然后超声分散30min，在常温下电磁搅拌24h，反应结束后用玻璃砂芯漏斗抽滤，并用无水甲醇洗涤三次，得到的白色粉末再用二氯甲烷在索氏提取器中提取12h，取出后真空干燥，即得硅胶表面接枝水杨醛缩二乙烯三胺希夫碱；

(3)硅胶接枝水杨醛缩二乙烯三胺希夫碱负载氯化铜催化剂的制备

将10g表面接枝水杨醛缩二乙烯三胺希夫碱的硅胶、3g氯化铜及100mL甲苯依次加入到反应烧瓶中，110℃回流反应3h，反应结束后抽滤，并真空干燥24h，得到产物。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的硅胶粒径为8-10微米。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硅胶接枝水杨醛类希夫碱负载氯化铜催化剂加入密闭的反应釜中，经抽真空、充氮气3次以上循环后，依次注入甲基丙烯酸三氟乙酯和溴代异丁酰溴改性氨基硅油，再抽真空、充氮气3次以上循环后，逐步升温至70℃，在此温度下保温反应12小时，然后趁热过滤得到清澈透明液体，即为目标嵌段共聚物。

7.一种大芯径能量光纤用氟硅嵌段共聚物，其特征在于：由权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备而成。