[发明专利]一种层状多孔羟基磷灰石陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种层状多孔羟基磷灰石陶瓷的制备方法，属于生物医学材料领域。

背景技术

羟基磷灰石(Hydroxyapatite,简称HA，分子式为[Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂])植入人体内不易引起排斥反应，具有良好的生物相容性，是理想的骨替代材料，可广泛用于骨组织的修复和替换等方面。临床上需要使用具有连通多孔结构的HA，以使生物体的纤维细胞和骨细胞向HA植入体的孔内连续生长，促进生物新生组织与植入的HA紧密、牢固结合。

目前制备具有连通孔结构陶瓷的方法主要有溶胶-凝胶法，造孔剂成孔法、有机泡沫浸渍法、冰模板法等，前三种方法可以制备出具有各向同性的多孔结构。然而，生物体内不同部位、不同受力点的骨组织对力学和生物性能要求不同，因此，也要求作为骨替代材料的多孔陶瓷具有各向异性的多孔结构。冰模板法因其可以制备出具有各向异性的层状多孔结构而受到众多生物材料研究者的关注，它是利用冰晶在生长过程中将悬浊液中陶瓷颗粒排斥出去从而在冰晶间隙处形成颗粒组装体的原理制备多孔陶瓷的。但在冰晶刚开始形核的时候形成的是各向同性的较为致密的颗粒组装体结构，随着冰晶的生长，组装体结构逐渐转变成孔隙率高的层状结构，因此采用冰模板法制备出的多孔羟基磷灰石陶瓷材料中存在很大一部分区域是致密的非层状结构，即存在结构不均匀的缺点，不利于骨组织的生长。另一方面，冰模板法要求同时利用加热和冷冻装置严格控制冷冻速度，制备工艺较为复杂。

针对上述背景，本发明提供一种简单有效、经济环保的高品质层状多孔羟基磷灰石陶瓷的制备方法。

发明内容

为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种结构均匀的层状多孔羟基磷灰石陶瓷的制备方法，同时该方法具有简单有效、经济环保的优点。

一种层状多孔羟基磷灰石陶瓷的制备方法,该制备方法将物理气相沉积法与冰模板法结合，步骤如下：

(1)向去离子水中加入10-40vol.％的羟基磷灰石粉体，再加入占羟基磷灰石粉体质量为0.5-2wt.％的聚丙烯酸铵分散剂和占羟基磷灰石粉体质量为1-3wt.％的聚乙烯醇粘结剂，即得到悬浊浆料；

(2)将步骤(1)所配制的悬浊浆料球磨12-24小时，然后将球磨后的悬浊浆料置于真空条件下搅拌排出气泡，得到无泡悬浊浆料；

(3)将步骤(2)得到的无泡悬浊浆料注入保温容器中，将金属容器置于保温容器上，金属容器底部与无泡悬浊浆料液面的距离≥1mm；

(4)将冷冻剂置于金属容器中，冷冻保温容器中的气体和无泡悬浊浆料，无泡悬浊浆料完全冷冻后得到冷冻湿坯体；

(5)将步骤(4)得到的冷冻湿坯体置于低于-18℃，气压低于600Pa的条件下干燥、除冰，得到干燥坯体；

(6)将步骤(5)得到的干燥坯体放入高温炉中，在1100-1300℃的温度下烧结1-3小时，得到层状多孔羟基磷灰石陶瓷。

所述的冷冻剂为液氮、液氧、液氨或干冰等。

所述的保温容器为聚四氟乙烯容器。

本发明提供的层状多孔陶瓷制备方法在对悬浊浆料的冷冻过程中，不是通过金属冷冻面直接对悬浊浆料进行定向冷冻，而是由于金属容器下表面温度低，水蒸气会直接沉积到金属容器下表面，形成片状冰晶，在温度梯度作用下这些片状冰晶向下定向生长并可以在伸入无泡悬浊浆料中后继续以片状形貌定向生长，通过这些定向生长的冰晶对悬浊浆料中的陶瓷颗粒的排斥作用实现对层状多孔结构的调节。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明是通过物理气相沉积技术首先形成层片状的冰模板，再通过冰模板在悬浊液中的定向生长调节羟基磷灰石颗粒组装体的孔结构，经除冰和烧结后获得具有均匀层状结构的高品质层状多孔羟基磷灰石陶瓷。

本发明制备方法不需要通过加热装置控制冷冻速度，简化了层状多孔陶瓷的制备工艺，具有简单有效、经济环保的优点。

本发明制备方法所得到的层状多孔羟基磷灰石陶瓷材料具有高孔隙率、孔连通性好、层状结构均匀的优点。

附图说明

附图是本发明的装置示意图。

图中：1保温容器；2悬浊浆料；3空气；4冷冻剂；5金属容器。

具体实施方式

以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。

实施例1