[发明专利]一种固态进料纳米二氧化钛微晶的制备方法

权利要求书

1.一种固态进料纳米二氧化钛微晶的制备方法，其特征在于是一种以微米级固态二氧化钛为原料，通过高频等离子体气相沉积法，并采用自行设计的高频等离子混合-反应系统，在富氧的高频等离子体射流气氛中完成分解和氧化反应，经骤冷，制得粒径范围为20~50nm的纳米二氧化钛微晶的方法，其具体工艺步骤为：

第一步：高频等离子反应系统的设置，

Ⅰ 将材质为不锈钢、套管结构的高频等离子反应器（2）置于高频等离子发生器（1）的炬管下部；高频等离子反应器（2）的内径为15~100mm，长径比为4~10:1，且设有进气口（a），

Ⅱ 将材质为不锈钢、套管结构的冷却器（3）安装于高频等离子反应器（2）的下端，以法兰相连接；冷却器（3）的内径为高频等离子反应器（2）内径的3~10倍，长径比为4~10:1，

Ⅲ 将材质为不锈钢且内设10mm×10mm不锈钢栅格支撑架和50~150目玻璃纤维的产品收集器（4）入口与冷却器（3）的出口通过法兰相连接，

Ⅳ 选取引风机（5），通过管路与产品收集器（4）的出口相连接，

Ⅴ 设置辅助装置，先将二氧化钛固态进料器（6）与载气源（7）通过管路连接，并将固态进料器（6）的出口与高频等离子发生器（1）的炬管进料口（b）通过管路进行连接；再将工作气体源（8）与高频等离子发生器（1）的炬管上进气口（c）和炬管下进气口（d）通过管路进行连接；最后将氧气源（9）与高频等离子反应器（2）的进气口（a）通过管路进行连接；

第二步：首先向固态进料器（6）加入二氧化钛粉体20~250g；分别向高频等离子反应器（2）和冷却器（3）通入冷却水，其流量分别为20~200 l/h和100~1200 l/h；再将氧气通入上述设置好的高频等离子反应器（2）的进气口（a），其流量为3~50 l/min；将载气通入上述设置好的固态进料器（2）的进气口（b），其流量为0.3~3 l/min；后将工作气体分为冷却气和燃气两部分，分别通入上述设置好的高频等离子发生器（1）的炬管上进气口（c）和炬管下进气口（d）中，其中冷却气的流量为5~150 l/min，燃气的流量为2~50 l/min，

第三步：接通电源，在2.5~25KW高频等离子发生器（1）产生的电磁场作用下，气体进行高频放电，形成高纯的等离子炬（10）；开启0.2~1.5KW的引风机（5），高频等离子反应系统的操作压力为5~50mm水柱的真空度；开启固态进料器（6）电源，调整入二氧化钛粉体进料速率为0.2~2.5g/min；二氧化钛粉体在等离子态射流气氛中完成分解-氧化反应后，在冷却器（3）中进行骤冷，制得纳米二氧化钛微晶，并通过产品收集器（4）进行收集。

2. 根据权利要求1所述的一种固态进料纳米二氧化钛微晶的制备方法，其特征在于所述的固态二氧化钛粉体的平均粒径为1.0~50μm范围。

3. 根据权利要求1所述的一种固态进料纳米二氧化钛微晶的制备方法，其特征在于所述的工作气体为氩气、氧气、氦气、氖气、氙气或它们的混合气体。

4. 根据权利要求1所述的一种固态进料纳米二氧化钛微晶的制备方法，其特征在于所述的载气为氧气、氩气、氦气、氖气、氙气或它们的混合气体。

5. 根据权利要求1所述的一种固态进料纳米二氧化钛微晶的制备方法，其特征在于所述的高频等离子反应器（2）采用石墨内衬（11），通过磨口与高频发生器（1）的炬管相连接。

6. 根据权利要求1所述的一种固态进料纳米二氧化钛微晶的制备方法，其特征在于所述的进气口（a）位于高频等离子反应器（2）轴向的1/3~2/3处，呈径向对称结构，且与轴向垂直，直径为0.5~5mm。