[发明专利]一种3-甲基吡啶脱甲基生成吡啶的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种3-甲基吡啶脱甲基生成吡啶的合成方法，通过催化剂催化，3-甲基吡啶直接脱去甲基生成吡啶。

背景技术

吡啶碱是替代进口、替代高毒、国家重点鼓励的杂环类农药、医药、兽药等三药及三药中间体的含氮杂环类核心共性化合物，俗称为杂环类三药及三药中间体的“芯片”，也是日用化工、食品香料、饲料添加剂、子午轮胎的重要原料，吡啶碱的成功开发和应用对推动国内三药及三药中间体产业升级、自主创新、节能减排、循环经济具有巨大的促进作用和重要的战略意义。

脱甲基化反应是化学合成中的重要的反应步骤，在很多的化学合成中都需用到脱甲基化反应。在生产的吡啶碱的产品中主要的产物为吡啶和3-甲基吡啶，占整个产物组分的75%左右，其中3-甲基吡啶占20%~25%,由于3-甲基吡啶的市场需求量相对较小，这样就产生了3-甲基吡啶的大量积存，为了改变这一现状，改进产业结构更加合理化，我们对3-甲基吡啶的脱甲基化反应进行了研究。

发明内容

本发明提供了一种3-甲基吡啶脱甲基生成吡啶的合成方法，通过催化剂DLL或DLF的催化，3-甲基吡啶直接脱去甲基生成吡啶，以改变生产过程中3-甲基吡啶的大量积存这一生产问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种3-甲基吡啶脱甲基生成吡啶的合成方法，其特征在于，原料3-甲基吡啶在催化作用下在流化床反应器中催化脱甲基生成吡啶，具体操作如下：

(1) 首先将浓度为62-64%的3-甲基吡啶水溶液加入进料器中；

(2)取1-2kg过筛后的催化剂装填进流化床反应器中，向流化床输送氮气和空气，氮气输送量 0.5-0.7L/min，再生空气输送量4-6 L/min,设定再生器温度670-690℃,流化床温度为520-540℃，气化炉温度380-420℃,原料进料量为1.5-5g/min，待反应系统各部分温度升到设定温度时开始进料；

(3) 待其稳定反应10~15min后，反应温度为530℃~590℃，开始收料，收取的物料继续进行2次循环反应，并取样送检，当吡啶含量的达到预定目标时，开始收最终料；

（4）反应后的催化剂进入再生器再生活化，循环使用，再生温度为630℃~680℃。

所述的3-甲基吡啶水溶液的浓度40%~85%。。

本发明有以下特点：

1)、3-甲基吡啶在催化剂的催化作用下直接脱气甲基，不需要添加其他助剂，节省了生产前期的投入，又节省了后续处理的投入，大大降低了生产成本。

2)、3-甲基吡啶脱甲基反应一步反应其转化率不是太高，我们将其进行2次进料循环反应得到了较高的转化率，达到了工业化生产的要求。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步说明本发明：

将含有浓度为65%的3-甲基吡啶水溶液加入进料器中，取过筛后的催化剂1kg装填进流化床反应器中，输送氮气气量 0.6L/min，再生空气5 L/min，再生器温度680℃，流化床温度为530℃，气化炉温度400℃，原料进料量为2g/min，待反应系统各部分温度升到设定温度时开始进料，进料10min后有产物流出，用收液瓶接取产物，取样送检得到吡啶含量为45.3%，3-甲基吡啶的含量为55.4%，3-甲基吡啶的转化率为44.6%。将反应后得到的粗品继续反应，并收料取样送检，最后得到的混合液中吡啶含量为70.8%，3-甲基吡啶的含量为26.3%，3-甲基吡啶转化率为73.7%，参与反应后的催化剂进入再生器，在温度为650℃再生活化3h后，可继续用于脱甲基化反应。