[发明专利]一种草莓酸合成新工艺有效
申请号: | 201410673254.X | 申请日: | 2014-11-21 |
公开(公告)号: | CN104402701A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 曾庆友 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
主分类号: | C07C57/03 | 分类号: | C07C57/03;C07C51/285 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 362000*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 草莓 合成 新工艺 | ||
1.一种草莓酸合成新工艺,其特征在于包括以下步骤:
步骤1:以水作溶剂,溶解碱性催化剂制得质量分数为1.0%-5.0%的碱性水溶液,丙醛加入碱性水溶液中缩合生成2-甲基-2-戊烯醛,添加酸性化合物以中和所述碱性水溶液,形成含有2-甲基-2-戊烯醛的酸性水溶液;
步骤2:在3-15℃条件下,向上述含有2-甲基-2-戊烯醛的酸性水溶液中依次加入相转移催化剂、磷酸二氢钠及过氧化氢水溶液,滴加75%-90%的亚氯酸钠,室温下反应1.5-5h,调节pH至3-5,加入乙酸乙酯萃取多次,采用无水硫酸钠干燥后加入阻聚剂,减压回收乙酸乙酯后制得草莓酸。
2.根据权利要求1所述的草莓酸合成新工艺,其特征在于:步骤1是在10-20℃的温度下滴加丙醛至碱性水溶液中,升温至35-45℃反应0.5-3.0h。
3.根据权利要求1所述的草莓酸合成新工艺,其特征在于:所述碱性催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化钙或氧化镁。
4.根据权利要求1所述的草莓酸合成新工艺,其特征在于:步骤1中,所述酸性化合物包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、丙酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾或硫酸氢钠。
5.根据权利要求1所述的草莓酸合成新工艺,其特征在于:所述相转移催化剂包括四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基氢氧化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、冠醚、吐温40、吐温60、吐温80、司班40、司班60或司班80。
6.根据权利要求1所述的草莓酸合成新工艺,其特征在于:所述相转移催化剂与2-甲基-2戊烯醛的摩尔比是1:10-200。
7.根据权利要求1所述的草莓酸合成新工艺,其特征在于:所述2-甲基-2-戊烯醛与亚氯酸钠及过氧化氢的摩尔比1:1.0-1.5:1.0-1.5。
8.根据权利要求1所述的草莓酸合成新工艺,其特征在于:步骤2中,萃取之前还包括加入亚硫酸氢钠饱和水溶液至淀粉氧化钾试纸不变色以除去过量过氧化氢的步骤。
9.根据权利要求1所述的草莓酸合成新工艺,其特征在于:还包括将制得的草莓酸重结晶的步骤。
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