[发明专利]一种阳离子嫩黄7GL的制备方法

权利要求书

1.一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)3-甲基苯骈噻唑腙的合成，包括以下步骤：

A甲基化：取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60-100分钟，然后升温到60～70℃反应1-2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；

B缩合：在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2-4，再加入水合肼于98～99℃反应4-5小时，反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙，

(2)2-氯甲基苯骈咪唑的合成：

以邻苯二胺为起始原料经过成环反应生成的2-氯甲基苯骈咪唑；

(3)染料合成：3-甲基苯骈噻唑腙和2-氯甲基苯骈咪唑一起经过缩合、甲基化、盐析、过滤、溶解、精制、盐析、过滤得到阳离子嫩黄7GL。

2.根据权利要求1所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：所述的2-氯甲基苯骈咪唑的合成：按照每千克邻苯二胺、1-3L水、3-5千克盐酸、1-2千克二氯醋酸甲脂的配比投入到反应釜内进行升温回流反应，在95-120℃反应4-8小时得到含有式3中间体2-氯甲基苯骈咪唑溶液；

3.根据权利要求1所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：所述的(3)染料合成包括以下步骤：

C母体合成：含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙加入含有式3中间体2-氯甲基苯骈咪唑溶液，然后一起投入缩合反应釜内，2-氯甲基苯骈咪唑与3-甲基苯骈噻唑腙的摩尔比为1:1-1.05，再以1：3-5的体积比加水调整体积；然后升温，于90-100℃反应1个小时，反应过程中必须维持酸性环境；反应结束后降温、过滤，得到含有式4的母体滤饼；

D染料合成：含有式4的母体滤饼投入反应釜内，按1：2-3的体积比加水打浆，再加入氧化镁，使反应过程中pH值要维持在7-8，于30-40℃滴加硫酸二甲脂，滴加的量按照1：4的分子比，滴完后反应2小时；再于40-50℃第二次滴加硫酸二甲脂，滴加的量按照1：2的分子比，滴完后反应2小时；再升温到50-60℃反应1个小时，反应到终点后加入盐酸调pH＝2，然后再升温到90℃以上保温1小时，然后盐析、过滤、溶解、精制、盐析、过滤得到阳离子嫩黄7GL，

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：所述的A甲基化中：每千克2-氨基苯骈噻唑中，加入二氯乙烷10-12L和硫酸二甲脂0.7-0.8kg，加入的水的量为加入的二氯乙烷的1.2-1.5倍。

5.根据权利要求1-3任一项所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：所述的B缩合中：加入的水合肼与式1中间体的摩尔比为1：1.05-1.1。

6.根据权利要求1-3任一项所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：所述的催化剂一的加入量为2-氨基苯骈噻唑的1-2‰。

7.根据权利要求6所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：所述的催化剂一为金属氧化物。

8.根据权利要求1-3任一项所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：所述催化剂二为碱溶液。