[发明专利]一种连续硝化制备CLT酸硝化物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机颜料中间体的合成领域，具体涉及一种连续硝化制备CLT酸硝化物的方法。

背景技术

CLT酸又名2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸，是一种重要的红色有机颜料中间体，主要用于制造有机颜料金光红C、橡胶大红LG和立索尔大红2G等，其广泛用于配制油墨、油漆和涂料、以及塑料和橡胶的着色。目前国内外采用的CLT酸合成方法基本上是甲苯磺化法，即甲苯经磺化、氯化、硝化、还原、酸析、压滤和干燥后得到CLT酸成品。

对于CLT酸的硝化工艺，目前国内外普遍采用的是间歇式硝化工艺，劳动强度较大，不但反应中会有大量硝酸尾气需要吸收处理，而且副产物的含量较高。

由于CLT酸是一种重要的红色有机颜料中间体，为了该产品的可持续发展，提高产品收率，节约能源降低生产成本，因此开发出一种釜式连续硝化制备CLT酸硝化物的方法，代替目前比较传统的间歇式釜式反应方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种连续硝化制备CLT酸硝化物的方法，同传统的间歇式釜式反应法相比较，提高了产品的收率，减少副反应，节约能源，降低生产成本。

一种连续硝化制备CLT酸硝化物的方法，包括：采用多级串联的硝化反应釜为反应装置，通过计量装置将硝酸和CLT酸氯化物(4-甲基-5-氯苯磺酸)的硫酸溶液分别连续地打入到第一级硝化釜，控制反应温度在40-60℃中进行硝化反应，上一级的硝化反应釜出料溢流至下一级硝化反应釜中继续硝化，末级硝化反应釜出料检测合格后作为CLT酸硝化物进入硝化物贮槽。

本发明中，通过将传统的CLT的间歇式釜式反应法替换成连续式反应法，反应过程更加稳定，明显地提高了产物中的CLT酸主体硝化物(2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸)的含量；同时，采用该连续式方法，提高了反应效率。

本发明提供的连续硝化制备CLT酸硝化物方法的化学反应方程式如下：

作为优选，所述的硝酸的质量百分比为98％。

作为优选，所述的CLT酸氯化物的硫酸溶液中CLT酸氯化物的质量百分比浓度为40-80％，用于配置硫酸溶液的硫酸的质量百分比浓度为70-90％。

作为优选，所述的硝酸与所述的CLT酸氯化物的摩尔比为1.0-1.1：1。

在连续式反应中，为了控制最后得到的CLT酸硝化物的产品质量，在收集之前可以对产物进行检测，作为优选，所述的末级硝化反应釜与硝化物贮槽之间设有反应液接收槽，所述的反应液接收槽带有取样口；

反应进行时，从所述取样口取样检测，若反应合格，则物料直接进入硝化物贮槽；

若反应不合格，则物料返回到第一级硝化釜继续进行硝化。

作为进一步的优选，取样检测时，当所述的CLT酸主体氯化物的HPLC含量≤0.1％并且CLT酸主体硝化物HPLC含量≥93％时，反应合格。

作为进一步的优选，所述的硝化反应釜的串联级数为4～5级，此时，反应物料经过串联的硝化反应釜反应后，反应能够反应完全。

为了进一步提高反应CLT酸氯化物的转化率，可以在连续式反应的中间段补加硝酸，作为优选，第二级硝化反应釜至末级硝化反应釜上各自独立地设有用于补加硝酸的补料口。

在硝化反应的起始阶段，更容易生成其他的硝化副产物，作为进一步的优选，进入第一级硝化反应釜的硝酸的质量百分比浓度为95％，该硝酸与所述CLT酸氯化物的摩尔比为1.2：1；

加入到第二级硝化反应釜至末级硝化反应釜中的硝酸的质量百分比浓度为98％，每次加入的硝酸与所述的CLT酸氯化物的摩尔比为0.1：1，CLT酸氯化物不用添加，此时，可以进一步提高反应的选择性，提高主产物的含量。

同时，适当降低起始反应的温度，也能提高主产物的含量，作为进一步的优选，第一级硝化反应釜中的硝化反应的温度为40～50℃；

第二级硝化反应釜至末级硝化反应釜中的硝化反应的温度为55～60℃。

同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

通过采用连续釜式反应器进行CLT酸氯化物的硝化反应，提高了反应的转化率，降低了副反应的含量，同时，提高了反应效率，降低了总体的反应成本。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下实施例是对本发明的进一步说明，但本发明不限于此。

实施例1