[发明专利]一种连翘挥发油的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连翘挥发油的提取方法，属于天然植物提取产物技术领域。

背景技术

连翘(Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl.)为木犀科(Oleaceae)连翘属(Forsythia)植物，主产于我国河北、山西、江苏、河南等省，是常用的传统中药之一，具有清热解毒、抗菌利尿、散结消肿的作用，主治温热、丹毒、斑疹等症。

连翘的挥发油主要存在于连翘的种子和果皮中，为油状液体，淡黄褐色，具有特殊的香味，主要成分为β-蒎烯、α-蒎烯和松油烯-4-醇等。

目前对连翘挥发油的提取所采用的方法主要是水蒸气蒸馏法和超临界CO₂萃取法。水蒸气蒸馏法具有工艺简单，不存在有害物残留等优点，但由于加热时间较长，一般蒸馏提取6h，耗能高、提取率低，约为3％。超临界CO₂萃取具有提取温度低、不影响萃取物的有效成分、挥发油提取率较高，约为4％等优点，但该法对提取设备要求较高，不适宜工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有效提高水蒸气蒸馏提取连翘挥发油的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是以连翘干燥果实为原料经粉碎浸润、微波短时加热后再进行水蒸气蒸馏提取，无水硫酸钠干燥，得到连翘挥发油的方法。

本发明的优点是：

1.本发明以连翘干燥果实为原料经粉碎浸润、微波短时加热后再进行水蒸气蒸馏提取，借助微波辐射对连翘细胞结构的破坏作用，使得连翘挥发油组分的溶出阻力减小，缩短蒸馏时间，减少能耗。

2.本发明提高连翘挥发油的提取率，可达3.4％以上。

具体实施方式

下面结合本发明的实施例作进一步详细描述：

以连翘干燥果实为原料经粉碎浸润、微波短时加热后再进行水蒸气蒸馏提取，无水硫酸钠干燥，得到连翘挥发油的方法。

所述的经粉碎浸润，是将连翘干燥果实粉碎至60目筛分粒度，加入一定量的乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为3:2的混合溶液)，浸润0.5～1.0小时。

所述的微波短时加热为浸润后的连翘果实材料在微波功率400w条件下加热20-30秒。

所述的水蒸气蒸馏提取过程为在微波加热后的连翘果实材料中加入一定量的蒸馏水，蒸馏提取2.5～3.0小时。

实施例1

将50g连翘干燥果实粉碎至60目筛分粒度，加入60％(体积比)乙醇水溶液200mL，搅拌、充分湿润0.5小时。将湿润的物料均匀平铺成2cm的厚度，移入微波场中，在微波功率400w下加热20秒。转入蒸馏瓶中，加入500mL水，蒸馏提取2.5小时。以分液漏斗将提取液上层(连翘挥发油层)分离，并加入无水硫酸钠干燥，得连翘挥发油，提取率为3.410％。

实施例2

将50g连翘干燥果实粉碎至60目筛分粒度，加入60％(体积比)乙醇水溶液200mL，搅拌、充分湿润1小时。将湿润的物料均匀平铺成2cm的厚度，移入微波场中，在微波功率400w下加热20秒。转入蒸馏瓶中，加入500mL水，蒸馏提取2.5小时。以分液漏斗将提取液上层(连翘挥发油层)分离，并加入无水硫酸钠干燥，得连翘挥发油，提取率为3.417％。

实施例3

将50g连翘干燥果实粉碎至60目筛分粒度，加入60％(体积比)乙醇水溶液200mL，搅拌、充分湿润0.5小时。将湿润的物料均匀平铺成2cm的厚度，移入微波场中，在微波功率400w下加热30秒。转入蒸馏瓶中，加入500mL水，蒸馏提取2.5小时。以分液漏斗将提取液上层(连翘挥发油层)分离，并加入无水硫酸钠干燥，得连翘挥发油，提取率为3.416％。

实施例4

将50g连翘干燥果实粉碎至60目筛分粒度，加入60％(体积比)乙醇水溶液200mL，搅拌、充分湿润1小时。将湿润的物料均匀平铺成2cm的厚度，移入微波场中，在微波功率400w下加热30秒。转入蒸馏瓶中，加入500mL水，蒸馏提取2.5小时。以分液漏斗将提取液上层(连翘挥发油层)分离，并加入无水硫酸钠干燥，得连翘挥发油，提取率为3.423％。

实施例5

将50g连翘干燥果实粉碎至60目筛分粒度，加入60％(体积比)乙醇水溶液200mL，搅拌、充分湿润0.5小时。将湿润的物料均匀平铺成2cm的厚度，移入微波场中，在微波功率400w下加热20秒。转入蒸馏瓶中，加入500mL水，蒸馏提取3.0小时。以分液漏斗将提取液上层(连翘挥发油层)分离，并加入无水硫酸钠干燥，得连翘挥发油，提取率为3.485％。