[发明专利]一种无溶剂酰化合成异丙甲草胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及除草剂领域，更具体的说是涉及一种无溶剂酰化合成异丙甲草胺的方法。

背景技术

传统的合成异丙甲草胺的方法普遍使用有机溶剂，且后续处理过程复杂、成本高、污染大，不利于工业生产。

因此如何提供一种生产异丙甲草胺的方法，无需使用溶剂，生产过程简单，且可以降低成本和减少污染是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种无溶剂酰化合成异丙甲草胺的方法，无需使用溶剂，不仅生产过程简单，而且可以降低成本和减少污染。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种无溶剂酰化合成异丙甲草胺的方法，其特征在于，胺醚、碱、水和氯乙酰氯在反应釜中反应得到异丙甲草胺粗产品，无需溶剂；异丙甲草胺粗产品在沉降罐中经过水洗，再经过真空脱水釜真空脱水得到异丙甲草胺产品。其中，胺醚∶碱∶氯乙酰氯的浓度比例为1∶1.1∶1.05，反应温度25℃-45℃。

优选的，在上述一种无溶剂酰化合成异丙甲草胺的方法中，碱可以是碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳铵、碳酸氢铵中的至少一种。

本发明通过采用胺醚、碱、水和氯乙酰氯，无溶剂酰化合成异丙甲草胺的方法，不仅生产过程简单，而且可以降低成本和减少污染。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1附图为本发明中异丙甲草胺合成过程的示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例公开了一种采用胺醚、碱、水和氯乙酰氯，无溶剂酰化合成异丙甲草胺的方法，不仅生产过程简单，而且可以降低成本和减少污染。

请请参阅附图1，为本发明中异丙甲草胺合成过程的示意图，具体包括：胺醚、碱、水和氯乙酰氯在反应釜中反应得到异丙甲草胺粗产品，无需溶剂；异丙甲草胺粗产品在沉降罐中经过水洗，再经过真空脱水釜真空脱水得到异丙甲草胺产品。其中，胺醚∶碱∶氯乙酰氯的浓度比例为1∶1.1∶1.05，反应温度25℃-45℃。

为了进一步优化上述技术方案，碱可以是碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。

为了进一步优化上述技术方案，制备实例如以下3种生产方法：

一、在250ml烧瓶内加入胺醚(40g，0.1894mol)，加入碳酸钠(11.2g，0.1042mol)，加入水11.1g，搅拌，滴加氯乙酰氯(22.7g，0.1988mol)，滴加完毕继续搅拌10分钟，化验得到转化率99.5％，然后加入30g水洗涤，静置分掉上层水，下层有机层真空脱水，得到异丙甲草胺54g，产率为98.5％，GC含量98％。

二、在250ml烧瓶内加入胺醚(40g，0.1894mol)，加入碳酸氢钠(17.7g，0.2083mol)，加入水11.1g，搅拌，滴加氯乙酰氯(22.7g，0.1988mol)，滴加完毕继续搅拌10分钟，化验转化率99.5％，然后加入30g水洗涤，静置分掉上层水，下层有机层真空脱水，得到异丙甲草胺54g，产率98％，GC含量98％。

三、在250ml烧瓶内加入胺醚(40g，0.1894mol)，加入碳酸铵(10g，0.1041mol)，加入水11.1g，搅拌，滴加氯乙酰氯(22.7g，0.1988mol)，滴加完毕继续搅拌10分钟，化验转化率99.5％，然后加入30g水洗涤，静置分掉上层水，下层有机层真空脱水，得到异丙甲草胺52.7g，产率95％，GC含量97％

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。