[发明专利]一种SERS基底的热构重组制备方法在审

专利信息
申请号: 201410673952.X 申请日: 2014-11-19
公开(公告)号: CN104359893A 公开(公告)日: 2015-02-18
发明(设计)人: 阮伟东;栾昕彤;周铁莉;王旭;赵冰;崔银秋;王金枝;张勇;刘辉军 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 张景林;王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 sers 基底 重组 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种SERS基底的热构重组制备方法,其步骤如下:

(a)将玻璃片清洗并羟基化处理;(b)制备三角形银纳米粒子溶胶;(c)将羟基化后的玻璃片浸泡在聚正电解质中30~60分钟,取出后冲洗干净并吹干,然后再浸泡在银纳米粒子溶胶中6~8个小时;取出后冲洗干净并吹干,得到铺满三角形银纳米粒子的玻璃片;(d)将玻璃片放入管式炉氩气条件下处理30~60分钟,从而得到高活性SERS基底。

2.如权利要求1所述的一种SERS基底的热构重组制备方法,其特征在于:上述步骤(a)中,玻璃片的清洗,是将玻璃片依次放入水、乙醇、丙酮、氯仿、丙酮、乙醇、水溶液中各超声5~10分钟;羟基化处理是将清洗后的玻璃片浸入体积比为3:7~8的质量分数30wt%的H2O2和质量分数98wt%的H2SO4的混合溶液中煮沸直至气泡消失,冷却后,将玻璃片用去离子水反复冲洗,氮气吹干。

3.如权利要求1所述的一种SERS基底的热构重组制备方法,其特征在于:上述步骤(b)中,是向100~110mL含有柠檬酸三钠和AgNO3的水溶液中加入1.0~1.5mL、8.0mM NaBH4的水溶液,其中柠檬酸三钠的浓度为4.0~8.0mM,AgNO3的浓度为0.1mM,当溶液呈黄色时用70~80W的钠灯光照7~9小时,溶液颜色由绿色变为蓝色,即得到银纳米粒子溶胶;所得到的银纳米粒子为三角形,其边长为45~95nm,厚度为8.5~12nm。

4.如权利要求1所述的一种SERS基底的热构重组制备方法,其特征在于:上述步骤(c)中,将羟基化后的玻璃片浸泡在聚正电解质中30~60分钟后取出;用去离子水反复冲洗3~6次,氮气吹干;然后再将玻璃片浸泡在步骤(b)制备的银纳米粒子溶胶中6~8个小时后取出,用去离子水反复冲洗3~6次,氮气吹干,得到铺满三角形银纳米粒子的玻璃片。

5.如权利要求5所述的一种SERS基底的热构重组制备方法,其特征在于:聚正解质是浓度为0.5~1wt%的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯的水溶液,或者浓度为0.5~1wt%的聚二甲基二烯丙基氯化铵的水溶液。

6.如权利要求1所述的一种SERS基底的热构重组制备方法,其特征在于:上述步骤(d)中,是将步骤(c)中所得到的玻璃片放入管式炉中,在100~160℃、400~500毫升/分钟的氩气、0.02~0.025个大气压的条件下处理30~60分钟。

7.如权利要求6所述的一种SERS基底的热构重组制备方法,其特征在于:处理温度为100~120℃。

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