[发明专利]一种清脑复神液的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种清脑复神液的质量控制方法。

背景技术

清脑复神液含48味原药材，成分十分复杂，现行质量标准仅含两个定性鉴别项，无含量测定项，更无整体药品质量控制方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种清脑复神液的质量控制方法。

本发明提供的清脑复神液的质量控制方法，包括薄层色谱法鉴别清脑复神液中是否含有赤芍成分和/或是否含有葛根成分；其中赤芍成分的鉴别方法为：(1)供试品溶液制备：取供试品溶液100mL，用30mL乙醚萃取，弃去乙醚层，用水饱和的正丁醇萃取2次，每次30mL，合并正丁醇液，用30mL水洗涤，正丁醇层挥干，加入1mL乙醇溶解，加入适量中性氧化铝在水浴上搅拌，干燥，加在中性氧化铝柱上，用体积比为3∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶液30mL洗脱，弃去洗脱液，用体积比为1∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶液30mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液；

(2)对照品溶液制备：取芍药苷对照品，加乙醇制成1mL含2mg的溶液，作对照品溶液；

(3)薄层条件及结果：吸供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20∶2.5∶5∶0.1的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量百分含量为5％的香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，根据显色斑点的位置判断清脑复神液样品中是否含有赤芍成分。

优选地，上述清脑复神液的质量控制方法中，葛根成分的鉴别方法为：

(1)供试品溶液制备：取供试品溶液100mL，用乙酸乙酯萃取2次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；

(2)对照品溶液制备：取葛根素，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作对照品溶液；

(3)薄层条件及结果：吸供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7∶2.5∶0.25的氯仿-甲醇-水混合液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏15min，在波长365nm的紫外灯下检视，根据显色斑点的位置判断清脑复神液样品中是否含有葛根成分。

优选地，上述清脑复神液的质量控制方法中，还包括对丹参的含量测定方法，以丹参中丹参酮II A为检测对象：

(1)供试品溶液制备：精密量取清脑复神液50mL，用乙醚提取3次，每次30mL，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备：取丹参酮II A对照品，精密称定，加甲醇制成每1mL含20μg的溶液，作为对照品溶液；

(3)测定条件及结果：液相色谱仪以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，以体积比为75∶25的甲醇-水为流动相，检测波长为270nm，理论板数按丹参酮II A峰计算应不低于1000。

优选地，上述清脑复神液的质量控制方法中，还包括对远志的含量测定方法，以远志中细叶远志皂苷为检测对象：

(1)供试品溶液的制备：精密量取清脑复神液50mL，蒸干，残渣加体积比为70％的甲醇水溶液溶解并转移至50mL量瓶中，加体积比为70％的甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，置圆底烧瓶中，蒸干，残渣加质量百分含量为10％的氢氧化钠溶液50mL，加热回流2小时，放冷，用盐酸调节pH值为4～5，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次50mL，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备：取细叶远志皂苷，精密称定，加甲醇制成每1mL含80μg的溶液，作为对照品溶液；

(3)测定条件及结果：液相色谱仪以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，以体积比为70∶30的甲醇-磷酸水溶液为流动相，检测波长为210nm，理论板数按细叶远志皂苷峰计算应不低于1000；所述磷酸水溶液中磷酸的质量百分比为0.05％。

一种清脑复神液的质量控制方法，是采用紫外-可见分光光度法进行测定：

(1)参照物溶液制备：乙醇用水稀释至体积百分含量为15％，得到参照物溶液；

(2)供试品溶液制备：直接取清脑复神液作为供试品；