[发明专利]一种长臂苯甲酸稀土发光材料及其制备方法有效
申请号: | 201410674590.6 | 申请日: | 2014-11-21 |
公开(公告)号: | CN104449672A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 西鹏;程博闻;赵付来;夏磊;孔祥萍 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长臂 苯甲酸 稀土 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种长臂苯甲酸稀土发光材料,其特征在于,其结构通式为:Ln(BACE-R)m(L2)n,其中,m、n代表第一配体4-R-苯甲酸乙醇酸酯和第二配体L2的摩尔数,其中m的取值范围为1-4摩尔,n的取值范围为0-3摩尔,而m+n=4摩尔。
2.根据权利要求1所述的长臂苯甲酸稀土发光材料,其特征在于,所述BACE-R为长臂苯甲酸配体,即4-R-苯甲酸乙醇酸酯,其分子结构式为:
其中,R为H,CH3,OCH3,Cl中的一个。
3.根据权利要求1所述的长臂苯甲酸稀土发光材料,其特征在于,所述L2为1,10-邻菲啰啉或2,2′-联吡啶中的一种。
4.根据权利要求1所述的长臂苯甲酸稀土发光材料,其特征在于,所述Ln为稀土离子,是Eu3+、Tb3+、Sm3+和Dy3+中的一种。
5.一种长臂苯甲酸稀土发光材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、配制溶液1;将4-R-苯甲酸乙醇酸酯加入乙醇与三氯甲烷或乙醇与四氢呋喃的混合溶剂中,搅拌配成均匀的溶液1;
步骤2、配制溶液2;将LnCl3加入到乙醇中得到LnCl3的乙醇溶液,将LnCl3的乙醇溶液加入溶液1中,用NH3·H2O调节混合溶液的pH值,反应得到溶液2;
步骤3、制备长臂苯甲酸稀土发光材料,将L2加入到乙醇中得到L2的乙醇溶液,搅拌至溶液透明后将其加入溶液2中反应,冷却到室温,抽滤,用去离子水和乙醇溶剂洗涤产物或重结晶得到纯品。
6.根据权利要求5所述的长臂苯甲酸稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中4-R-苯甲酸乙醇酸酯与乙醇和三氯甲烷的混合溶剂或乙醇和四氢呋喃混合溶剂的摩尔体积比(mol/ml)为0.03:40-0.03:60;乙醇和三氯甲烷的混合溶剂或乙醇和四氢呋喃混合溶剂的体积比均为1:5-5:1。
7.根据权利要求5所述的长臂苯甲酸稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中搅拌条件为温度40℃-60℃,搅拌速度为20r/min-50r/min。
8.根据权利要求5所述的长臂苯甲酸稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的pH值为7-11;反应条件为50-70℃温度条件下反应15-60分钟。
9.根据权利要求5所述的长臂苯甲酸稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中LnCl3与4-R-苯甲酸乙醇酸酯的摩尔比为1:2-1:4;LnCl3与乙醇的摩尔体积比(mol/ml)为0.01:8-0.01:12。
10.根据权利要求5所述的长臂苯甲酸稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中L2与乙醇的摩尔体积比(mol/ml)为0.01:8-0.01:12;L2与4-R-苯甲酸乙醇酸酯的摩尔比为1:2-1:4;所述L2加入到乙醇的反应条件为20℃-30℃;所述L2的乙醇溶液加入溶液2的反应条件为:转速为25r/min-35r/min,反应温度为50-70℃;反应时间为1-4小时。
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