[发明专利]一种含铝聚碳硅烷的合成方法有效
| 申请号： | 201410675365.4 | 申请日： | 2014-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN104327275A | 公开（公告）日： | 2015-02-04 |
| 发明（设计）人： | 谢征芳;王军;宋永才;王浩;简科;邵长伟;苟燕子 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人： | 陈亚琴;宁星耀 |
| 地址： | 410073 湖南省长*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含铝聚碳 硅烷 合成 方法 | ||
1.一种含铝聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将聚碳硅烷置于反应器中，反应系统内抽真空，再用惰性气体置换反应系统内气体至常压，重复≥2次，加入有机溶剂溶解，得组分a；
（2）在惰性气体气氛保护下，室温下将无氧单官能团含铝化合物加入到步骤（1）所得组分a中，搅拌，程序升温至130～145 ℃，反应6～14 h，得组分b；
（3）将步骤（2）所得组分b程序升温至380～450 ℃，保温1～5 h，然后减压蒸馏，冷却至室温，即得含铝聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的含铝聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，所述无氧单官能团含铝化合物的分子式为R1R2AlX，其中，R1、R2为不含氧的有机基团，具体为C原子数≤10的饱和烃基、不饱和烃基、烃基或芳香基，X为无机基团Cl、Br、I或H。
3.根据权利要求1或2所述的含铝聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，所述单官能团含铝化合物中铝的量为聚碳硅烷的≥0.5 wt%。
4.根据权利要求3所述的含铝聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，所述单官能团含铝化合物中铝的量为聚碳硅烷的≥0.6～5 wt%。
5.根据权利要求3所述含铝聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，所述减压蒸馏的温度为350～380 ℃，压力为-0.1 MPa，时间为1～2 h。
6.根据权利要求4所述含铝聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，所述减压蒸馏的温度为350～380 ℃，压力为-0.1 MPa，时间为1～2 h。
7.根据权利要求1或2所述含铝聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或正己烷中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述含铝聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或正己烷中的一种或几种。
9.根据权利要求5所述含铝聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或正己烷中的一种或几种。
10.根据权利要求6所述含铝聚碳硅烷的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或正己烷中的一种或几种。
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