[发明专利]一种环氧树脂胶黏剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于环氧树脂胶黏剂技术领域，特别涉及一种环氧树脂胶黏剂的制备方法，该环氧树脂胶黏剂能在较宽的高低温范围内使用。

背景技术

环氧树脂具有优良的粘结性和各种均衡的物理性质，做为胶黏剂从家庭到尖端技术等领域都有广泛的应用。随着航空航天技术和低温超导技术的发展，对胶黏剂的性能提出了更高更新的要求，需求能有一种能在较低的温度下固化，且能在相当宽的温度范围内(-200~120℃)内使用，并具有相当优秀的黏接性能的胶黏剂。

然而当温度降至超低温时，会使胶黏剂产生很大的热应力集中、聚合物的链段冻结等问题，此外，由于冷收缩，分子间未被占据的空间大大减少，分子链段运动变得极为困难，使其失去韧性。通常的耐高温胶黏剂随着温度的降低会变得很脆，黏接性能急剧下降，在超低温条件下基本不能使用。

当前超低温胶黏剂主要有聚氨酯及其改性胶黏剂、有机硅胶黏剂、尼龙改性环氧树脂胶黏剂、聚芳杂环类胶黏剂等，但它们都存在各自固有的缺陷，在实际的应用中存在很多问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种环氧树脂胶黏剂的制备方法，以克服现有技术的缺陷。

具体步骤为：

(1)按以下质量比称取原料，环氧树脂:固化剂1:固化剂2:偶联剂:填料= 50~100:15~90:10~80:1~6:0~120。

(2)室温下将步骤(1)称取的环氧树脂倒入液体搅拌机中，以500~1000转/分钟的转速搅拌，加入步骤(1)称取的填料和偶联剂搅拌3~4小时，制得物料。

(3)将步骤(1)称取的固化剂1和固化剂2倒入反应釜中，以300~800转/分钟的转速搅拌1~2小时，搅拌均匀后，加入步骤(2)制得的物料，搅拌15~30分钟，静置脱泡10~20分钟后，即制得环氧树脂胶黏剂。

所述环氧树脂为缩水甘油醚型环氧树脂中的一种或几种。

所述固化剂1 为氧乙烯二胺、聚氧丙烯二胺和聚氧丙烯三胺中的一种或几种。

所述固化剂2 为间苯二甲胺、对苯二甲胺和邻苯二甲胺中的一种或几种。

所述偶联剂为硅烷偶联剂。

所述填料为铝粉、二氧化硅粉和玻璃纤维中的一种或几种。

本发明的优点：

(1)本发明方法的制备工艺简单，成本低廉，原料易得。

(2)本发明方法所制的胶黏剂能在较低的温度下固化，且固化后的产物具有良好的耐冷热冲击性能。

具体实施方式

实施例1：

(1)按以下质量称取原料，10千克Epon828环氧树脂、2.5千克聚氧丙烯二胺D400、1.6千克间苯二甲胺和0.2千克KH560偶联剂。 

(2)室温下将步骤(1)称取的Epon828环氧树脂倒入液体搅拌机中，以700转/分钟的转速搅拌，加入步骤(1)称取的KH560偶联剂搅拌3 小时，制得物料。

(3)将步骤(1)称取的聚氧丙烯二胺D400和间苯二甲胺倒入反应釜中，以600转/分钟的转速搅拌2 小时，搅拌均匀后，加入步骤(2)制得的物料，搅拌20分钟，静置脱泡15分钟后，即制得环氧树脂胶黏剂。

本实施例制得的环氧树脂胶黏剂在60℃下20个小时能固化完全，胶黏剂固化后的剪切强度为(-180℃)26.7MPa、(25℃)25.1MPa和(140℃) 3.3MPa，且经-180℃~80℃冷热冲击循环80次后，黏接强度为(25℃)21.3MPa。

实施例2：

(1)按以下质量称取原料，10千克Epon828环氧树脂、1.6千克聚氧丙烯三胺T403、1.2千克邻苯二甲胺、0.2千克KH550偶联剂和5千克FLQT2铝粉。 

(2)室温下将步骤(1)称取的Epon828环氧树脂倒入液体搅拌机中，以900转/分钟的转速搅拌，加入步骤(1)称取的FLQT2铝粉和KH550偶联剂搅拌3 小时，制得物料。

(3)将步骤(1)称取的聚氧丙烯三胺T403和邻苯二甲胺倒入反应釜中，以700转/分钟的转速搅拌1.5小时，搅拌均匀后，加入步骤(2)制得的物料，搅拌25分钟，静置脱泡20分钟后，即制得环氧树脂胶黏剂。

本实施例制得的环氧树脂胶黏剂在60℃下20个小时能固化完全，胶黏剂固化后的剪切强度为(-180℃)27.3MPa、(25℃)26.5MPa和(140℃) 3.6MPa，且经-180℃~80℃冷热冲击循环80次后，黏接强度为(25℃)24.8MPa。