[发明专利]一种同时测定土壤或沉积物中多种元素含量的方法

权利要求书

1.一种同时测定土壤或沉积物中多种元素含量的方法，其特征在于以下步骤：

(1)取待测土壤干燥样品，研磨至全部能通过100目尼龙筛；

(2)准确称取取研磨好的待测土壤干燥样品0.1000±0.0010g，置于10mLTFM聚四氟乙烯微波消 解罐中，加入一定比例的王水(优级纯浓硝酸和优级纯浓盐酸的体积比为1：3)和优级纯氢氟酸，静置， 同时以不加土样的消解液做空白对照；

(3)设置微波消解程序的温度和时间参数，对上述步骤(2)中的溶液进行微波消解；

(4)微波消解程序结束后，利用赶酸器将上述步骤(3)得到的消解液加热蒸发至尽干状态，然后全 部转移到容量瓶中进行定容，再通过0.45μm的混合纤维滤膜进行过滤；

(5)利用ICP-OES对上述步骤(4)得到的澄清稀释溶液中的砷、镉、铅、钒、锌、锰和磷含量进行 测定；

(6)利用ICP-MS对对上述步骤(4)得到的澄清稀释溶液中在上述步骤(5)中未达检出限的元素含 量进行再次测定。

2.根据权利要求1所述的同时测定土壤或沉积物中砷、镉、铅、钒、锌、锰和磷含量的方法，其特 征在于：进行一次性微波消解前处理过程得到的消解溶液可以上机测多种元素。

3.根据权利要求1所述的同时测定土壤或沉积物中砷、镉、铅、钒、锌、锰和磷含量的方法，其特 征在于：称取待测土壤干燥样品0.1000±0.0010g，称样量少，节省土样。

4.根据权利要求1所述的同时测定土壤或沉积物中砷、镉、铅、钒、锌、锰和磷含量的方法，其特 征在于：使用TFM聚四氟乙烯微波消解罐盛放强酸消解液进行高温消解，该材料的微波消解罐耐酸腐蚀 耐高温，高温高压下形变性小、渗透性小、恢复性好、并具有很高的表面光洁度，保证多次使用的结果稳 定性和微量土样测定的重现性。

5.根据权利要求1所述的同时测定土壤或沉积物中砷、镉、铅、钒、锌、锰和磷含量的方法，其特 征在于：加入王水和氢氟酸作为强酸消解液，以保证铅和镉这些难消解的金属元素消解完全，并保证测定 结果的重现性。

6.根据权利要求1所述的同时测定土壤或沉积物中砷、镉、铅、钒、锌、锰和磷含量的方法，其特 征在于：微波消解程序的第4步中设定温度为190℃，设定保持时间为30min，一方面保证铅和锰这些难 消解的金属元素消解完全，另一方面又防止温度过高对砷这种较易挥发的类金属元素的含量测定产生影 响。

7.根据权利要求1所述的同时测定土壤或沉积物中砷、镉、铅、钒、锌、锰和磷含量的方法，其特 征在于：微波消解程序结束后，利用赶酸器将TFM微波消解罐中消解液加热蒸发至尽干状态，以防止过 量强酸对ICP-MS测定的干扰。

8.根据权利要求1所述的同时测定土壤或沉积物中砷、镉、铅、钒、锌、锰和磷含量的方法，其特 征在于：首先用ICP-OES对砷、镉、铅、钒、锌、锰和磷含量进行测定，如果含量未达到检出限的元素用 ICP-MS再次进行测定，这样一次性即可测定不同浓度范围的各种元素含量，以避免重复进行取样、消解 和稀释操作，并降低人为误差，减少环境干扰，保证测定结果的稳定性。