[发明专利]一种紫甘蓝中有机磷农药残留的检测方法有效
申请号: | 201410681011.0 | 申请日: | 2014-11-25 |
公开(公告)号: | CN104374859A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 熊开胜;张海防;谢建庭 | 申请(专利权)人: | 苏州东辰林达检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌 |
地址: | 215101 江苏省苏州市吴*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘蓝 有机磷 农药 残留 检测 方法 | ||
1. 一种紫甘蓝中有机磷农药残留的检测方法,其特征在于,所述的检测方法包括以下步骤:
(1)标准样品溶液制备:取甲基对硫磷、亚胺磷、乙基对硫磷,分别用正己烷稀释为质量浓度为0.2mg/Kg、0.5mg/Kg、1mg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg、50mg/Kg的标准溶液;
(2)样品的预处理:将紫甘蓝用水进行匀浆,匀浆后加入丙酮和乙腈后进行超声磁力搅拌,超声磁力搅拌后,将上述的混合液进行高速离心处理,离心后取上层清液,将上层的清液减压浓缩后用微孔滤膜进行过滤,过滤后备用;
(3)气相色谱分析:
色谱柱:安捷伦DB-35石英毛细管色谱柱,长度为25m,内径为0.25mm,膜厚为0.25μm;
进样温度:245-260℃;
气相柱温度:260-280℃;
载气为氮气,纯度为99.99%以上,载气流速为1.6-1.8mL/min;
升温程序:初始温度为65℃,保持2min后按照20℃/min的升温速率升至120-140℃,停留15min;再按照15℃/min的升温速率升至230-250℃,停留10min;再按照10℃/min的升温速率升至270-280℃,停留3min。
2. 根据权利要求1所述的一种紫甘蓝中有机磷农药残留的检测方法,其特征在于,所述的检测方法预处理中高速离心处理转速为8000-10000rpm,时间为5-20min。
3. 根据权利要求1所述的一种紫甘蓝中有机磷农药残留的检测方法,其特征在于,所述的检测方法预处理中高速离心处理转速为9000rpm,时间为10min。
4. 根据权利要求1所述的一种紫甘蓝中有机磷农药残留的检测方法,其特征在于,所述的检测方法预处理中丙酮和乙腈重量比为1:1-1:2。
5. 根据权利要求1所述的一种紫甘蓝中有机磷农药残留的检测方法,其特征在于,所述的检测方法预处理中称取紫甘蓝重量为50-200mg。
6. 根据权利要求1所述的一种紫甘蓝中有机磷农药残留的检测方法,其特征在于,所述的检测方法中丙酮和乙腈总重量为600-800mg。
7. 根据权利要求1所述的一种紫甘蓝中有机磷农药残留的检测方法,其特征在于,所述的检测方法中进样温度为255℃,气相柱温度为265℃。
8. 根据权利要求1所述的一种紫甘蓝中有机磷农药残留的检测方法,其特征在于,所述的检测方法中载气为氮气,纯度为99.99%以上,载气流速为1.7mL/min。
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