[发明专利]一种从氯化物混合溶液中萃取除铁的方法有效

专利信息
申请号: 201410685066.9 申请日: 2014-11-25
公开(公告)号: CN104451145B 公开(公告)日: 2017-08-11
发明(设计)人: 时东;李丽娟;李晋峰;宋富根;姬连敏;聂峰;刘志启;曾忠民;李慧芳;宋雪雪;彭小五 申请(专利权)人: 中国科学院青海盐湖研究所
主分类号: C22B3/28 分类号: C22B3/28
代理公司: 深圳市铭粤知识产权代理有限公司44304 代理人: 孙伟峰
地址: 810008*** 国省代码: 青海;63
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯化物 混合 溶液 萃取 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于萃取化学、化工技术领域,具体地讲,涉及一种从氯化物混合溶液中萃取除铁的方法。

背景技术

铁是自然界中丰产元素之一。几乎在所有的有色金属冶金物料中都含有铁,而且铁的含量往往比有价金属的含量还要高。在酸浸过程,铁与有价金属一同进入溶液,浸出液中的铁作为有害杂质必须除掉。净化除铁是湿法冶金中的重要工序。当前由于世界范围内有色金属矿产资源的贫化和环境标准的提高,多金属复合矿和共生矿的开采利用使除杂问题更为复杂,铁的控制尤为重要。

传统的沉淀除铁法由于存在操作烦杂、有价金属损失大,以及沉淀物堆放造成二次污染等缺点,已逐渐被新的除铁工艺所取代,其中溶剂萃取是最引人注目的方法。萃取工艺包括萃取和反萃两大主要工序。

酸性磷酸酯(如P204、P507、Cyanex 272等)是一类应用广泛的工业萃取剂。酸性磷酸酯类萃取剂对从硫酸体系溶液(pH为3~4)中萃取Fe(III)极其有效,但铁反萃难的问题一直没有得到很好的解决。酸性磷酸酯类萃取剂从酸性介质中萃取Fe(III),其反萃难是众所周知的,特别是在高酸条件下,铁则以酸和铁盐的聚合分子的形式被萃取,如nH2SO4·mFe2(SO4)3;富铁有机相一般用盐酸或草酸反萃,反萃剂盐酸的浓度需要8mol·L-1~10mol·L-1,不仅反萃得到的溶液酸高铁高,其中的酸难以回收,净化处理成本高,而且工艺过程产生酸雾,腐蚀设备、污染环境;用草酸反萃铁,反萃液中铁的分离及草酸的回收工艺复杂。

胺类萃取剂(N235、N1923、N263)也是常用的除铁萃取剂,常用在硫酸介质体系中萃取除铁,反萃也比较困难,需要较高浓度的硫酸为反萃剂。胺类萃取剂(如N235)也可用于从盐酸介质体系中萃取除铁,但由于其自身萃取酸能力太强,其萃取容量很小,对于含Fe(Ⅲ)浓度较高的体系并不适用,常常出现水解乳化或第三相。

中性萃取剂,特别是中性磷类是从氯化物混合溶液中萃取除铁的有效试剂,中性除铁萃取剂中最具有代表性的为磷酸三丁酯(TBP),它从盐酸介质中萃取Fe(Ⅲ)时,在低酸度下,萃合物为FeCl3·aTBP;在高酸度下,萃合物为HFeCl4·xTBP·yH2O或HFeCl4·2TBP。TBP从盐酸氯化物介质中萃取Fe(Ⅲ)的容量较大,用水或者稀盐酸就能较充分的反萃。但众所周知,TBP自身的水溶性和腐蚀性强,在冶金领域很少见TBP萃取除铁的工业应用。

酰胺类萃取剂也是一种中性萃取剂,如乙酰胺及其衍生物,其分子结构中的N原子上的孤对电子与羰基可发生p-π共轭效应,使得羰基氧原子上的电荷密度增加,因而羰基的氧原子对于氢离子或金属离子具有较强的配位能力,可对铁有较好的萃取效果。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题,本发明提供了一种从氯化物混合溶液中萃取除铁的方法,该方法采用的萃取剂萃取容量大,且不易出现乳化及第三相,萃取除铁效果好。

为了达到上述发明目的,本发明采用了如下的技术方案:

一种从氯化物混合溶液中萃取除铁的方法,其特征在于,包括步骤:A、配置萃取有机相;所述萃取有机相包括稀释剂和萃取剂,所述萃取剂为乙酰胺及其衍生物;B、用所述萃取有机相从氯化物混合溶液中萃取铁,得到富铁有机相。

进一步地,在所述步骤B中,所述萃取有机相与氯化物混合溶液的体积比为1~10:1。

进一步地,在所述萃取有机相中,所述萃取剂的体积分数为1%~70%。

进一步地,所述萃取剂为N,N-二(2-乙基己基)乙酰胺。

进一步地,所述氯化物混合溶液中至少包括铁离子和氢离子,还包括氯化氢、氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铝、氯化铜、氯化锌、氯化钴、氯化镍、氯化钡、稀土的氯化物中的至少一种。

进一步地,所述氯化物混合溶液中铁离子的浓度为1mg·L-1~60g·L-1

进一步地,所述氯化物混合溶液中氢离子的浓度为0.05mol·L-1~12mol·L-1

进一步地,所述稀释剂包括普通煤油、磺化煤油、航空煤油、庚烷、辛烷、十二烷、环己烷、正己烷、戊醇、正辛醇、异辛醇、石油醚、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、1,2-二氯乙烷中的任意一种。

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