[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于以下步骤：

步骤1：将纯度为99.99%的高纯度氟化锂粉末，加入反应釜中并将反应釜温度调至5~10℃，将少量无水氟化氢按与高纯度氟化锂粉末的摩尔质量比为3~4:1的比例缓慢加入到反应釜中处理形成多孔氟化锂，之后通入干燥的惰性气体，在干燥的惰性气体的保护下缓慢加入占反应釜容积一半的无水有机溶剂，搅拌均匀混合形成悬浊液；

步骤2：将悬浊液边搅拌边加入催化剂，同时加入与高纯度氟化锂摩尔质量比为1~2:1的六氟磷酸钾到反应釜中，反应釜内物料降至10℃时，再反应5~7小时后将反应釜温度调至-10-0℃；

步骤3：在加入六氟磷酸钾和氟化锂的同时滴加无水氟化氢，六氟磷酸钾、氟化锂和无水氟化氢的摩尔质量比为1~2:1:3~4，此时反应釜内温度、压力上升，控制反应釜的压力在5MPa时停止物料添加，反应物料温度降至反应釜设定的-10~0℃时，循环添加物料步骤至物料占反应釜容量75~80%；

步骤4：将物料中的不溶物过滤，将反应釜温度调至20~40℃，在干燥的惰性气体的保护下通入五氟化磷气体至反应釜进行反应并交替循环反应，使之反应5~10小时后，减压蒸馏制得六氟磷酸锂。

2.如权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述的反应釜为带夹套的、可调控温度的、可控制气体进出与可抽真空的哈氏合金反应釜，其材料可以是Cr-Ni-Mo不锈钢或铁基Cr-Ni中的一种。

3.如权利要求2所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，优选的，所述的哈氏合金反应釜可以选择在反应釜内壁涂覆有聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯的哈氏反应釜。

4.如权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：干燥惰性气体可以是高纯度的氮气、氩气、氦气中的一种或几种，气体水分小于10ppm。

5.如权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述的无水有机溶剂为乙酸乙酯或甲酸甲酯以1:1~3的比例配合制得。

6.如权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为四甲基溴化铵或四乙基溴化铵与18-冠醚-6或14-冠醚-2按1:1~3配合制得，催化剂与步骤3中的氟化锂的摩尔质量比为1~3:1。

7.如权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，优选的，可采用三段减压蒸馏的方法，三段的温度分别为60~65℃、50-55℃、40-45℃，真空度分别为0.07MPa、0.08MPa、0.1MPa。