[发明专利]一种吡啶基桥联双吡唑苯并二咪唑化合物及其合成方法有效
| 申请号： | 201410687246.0 | 申请日： | 2014-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN105693726B | 公开（公告）日： | 2017-10-03 |
| 发明（设计）人： | 余正坤;柴会宁 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04;B01J31/24;C07C27/00;C07C29/143;C07C33/22;C07C45/29;C07C49/08 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 基桥联双 吡唑 咪唑 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种吡啶基桥联双吡唑苯并二咪唑化合物，其结构式如下式1所示，
取代基R为甲基，取代基R'为氢或甲基。
2.一种权利要求1所述吡啶基桥联双吡唑苯并二咪唑化合物的合成方法，其特征在于：以吡啶基亚胺甲酯衍生物2和二对甲苯磺酰胺苯二胺3为起始原料，通过缩合反应得到化合物4，化合物4在浓硫酸作用下脱掉对甲苯磺酰基得到化合物5，化合物5进一步与吡啶基亚胺甲酯衍生物2反应得到吡啶基桥联双吡唑苯并二咪唑化合物1；
其中，吡啶基亚胺甲酯衍生物2的结构如下，
合成路线如下述反应式所示，分为三步进行，
取代基R为甲基，取代基R'为氢或甲基，所述浓硫酸为质量浓度为98％的硫酸。
3.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
其中：吡啶基亚胺甲酯衍生物2与二对甲苯磺酰胺苯二胺3或化合物5发生缩合反应制备化合物4或吡啶基桥联双吡唑苯并二咪唑化合物1，反应溶剂为冰醋酸、甲醇、正丁醇、甲苯、1,4-二氧六环中的一种或二种；第一步和第三步反应过程中吡啶基亚胺甲酯衍生物2与二对甲苯磺酰胺苯二胺3或化合物5的摩尔比1:1-1:4；反应温度为20-150℃；反应时间为1-24小时。
4.按照权利要求3所述的合成方法，其特征在于：吡啶基亚胺甲酯衍生物2与二对甲苯磺酰胺苯二胺3或化合物5反应的反应溶剂为冰醋酸或甲醇。
5.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：化合物4在所述浓硫酸作用下脱去对甲苯磺酰基得到化合物5；化合物4与所述浓硫酸的摩尔比为1:50-1:100；反应温度为50-180℃；反应时间为2-10小时。
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