[发明专利]一种混合聚酯醚大单体制备聚羧酸减水剂的方法

权利要求书

1.一种混合聚酯醚大单体制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，以两种聚醚大单体和马来酸酐聚乙二醇酯为原料，经多元聚合，在丙烯酸、链转移剂及还原剂存在的条件下，生成聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种混合聚酯醚大单体制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括以下步骤：

(1)将聚乙二醇、马来酸酐以1:1.1～1.5的摩尔比加入反应釜中，同时将氮气以40～50L/h通入密闭反应釜30～60min，将空气排光，随后将氮气的流量调小至20～30L/h，将反应釜温度升高至58～62℃，等到物料全部融化后，搅拌均匀，制成混合溶液A；

(2)将温度稳定在50～60℃，向混合溶液A中缓慢加入为物料重量0.3～0.5％的98％浓硫酸，搅拌8～12min，温度升高至100～130℃，在该温度下保温3～6h，得到混合溶液B；

(3)保温结束，降温至48～52℃，关闭氮气，向混合溶液B中加入水，将其调成固含量为45～55％的马来酸酐聚乙二醇酯溶液；

(4)将聚醚大单体A、聚醚大单体B、马来酸酐聚乙二醇酯以1：0.2～0.6：0.1～0.3的摩尔比，置于反应釜中，即为混合聚酯醚，记重量份为100，加入水溶解，升温至30～60℃，搅拌均匀，得到混合聚酯醚溶液；

(5)加入引发剂，同时滴加丙烯酸、链转移剂、还原剂与水形成的混合溶液，滴加时间为1～3h；

(6)继续维持温度1～1.5h，对进行滴加后的混合聚酯醚溶液进行熟化，随后降至室温，加入氢氧化钠，调至pH为6.5～7.0，得到聚羧酸减水剂。

3.根据权利要求2所述的一种混合聚酯醚大单体制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述的聚乙二醇包括分子量为400、600、800、1000中任意一种或几种。

4.根据权利要求2所述的一种混合聚酯醚大单体制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述的马来酸酐聚乙二醇酯的化学结构式为：

其中，n为8～22。

5.根据权利要求2所述的一种混合聚酯醚大单体制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述的聚醚大单体A是甲基烯丙基聚氧乙烯醚，即HPEG，化学结构式为：

其中，m为40～66，平均分子量为1800～3000。

6.根据权利要求2所述的一种混合聚酯醚大单体制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述的聚醚大单体B是异戊烯醇聚氧乙烯醚，即TPEG，化学结构式为：

其中，m为40～66，平均分子量为1814～3014。

7.根据权利要求2所述的一种混合聚酯醚大单体制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的引发剂及混合溶液里各组分的重量份：引发剂0.5～2，丙烯酸8～15，链转移剂0.2～1，还原剂0.1～0.4，水40～60。

8.根据权利要求2或7所述的一种混合聚酯醚大单体制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述的引发剂包括双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、高锰酸钾中任意一种或几种。

9.根据权利要求2或7所述的一种混合聚酯醚大单体制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述的链转移剂包括巯基乙酸、巯基丙酸中的一种或它们的混合物。

10.根据权利要求2或7所述的一种混合聚酯醚大单体制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述的还原剂包括抗坏血酸、吊白块、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠中任意一种或几种。