[发明专利]一种纳米Ag粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种纳米Ag粉的制备方法。

背景技术

目前，制备纳米Ag粉的主要方法有物理和化学方法。物理方法主要有微波法、辐射法、喷雾热分解法以及高能球磨法等，物理方法因设备仪器要求较高，生产成本也较高。化学还原法是目前制备纳米Ag粉最常用的方法，主要有溶胶一凝胶法、微乳液法以及液相还原法等。其中，液相还原法具有工艺和设备简单、操作方便、生产成本低且易于实现产业化等优点，成为当前纳米Ag粉研制的热点之一。但由于液相还原法制备纳米Ag粉存在着制备出的Ag粉粒度分布不均匀、收集率低、杂质含量较高以及颗粒易团聚等问题，限制了其在工业大规模生产中的推广和应用。

发明内容

本发明旨在提出一种高纯度纳米Ag粉的制备方法。

本发明的技术方案在于：

    一种纳米Ag粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）准备：原材料：硝酸银，水合肼溶液，氨水，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，复合保护剂；试验使用的仪器设备有：79HW-1型恒温磁力搅拌器，ZK-82A型真空干燥箱，80-2型电动离心机，KQ-50E超声波清洗器；

（2）制备混合液：将硝酸银溶于蒸馏水中配制成0.01mol／L的溶液，加入复合保护剂，充分搅拌后得到混合液;

（3）制备还原液：将水合肼溶于蒸馏水中，滴加氨水调节溶液pH值至11，充分搅拌后得到还原液；

（4）氧化还原反应：将上述还原液置于高速搅拌器上，加热至40℃，并向其中滴加含硝酸银的混合液，其间发生化学反应，并继续搅拌30min，再静置2h；

（5）离心分离：将上述反应完的溶液装入真空管中通过离心机离心分离出粉末，倒掉真空管上层的溶液后，经过洗涤；

（6）高压干燥：对上述经过洗涤的粉末进行清洗并于313K下真空干燥2h，得到纳米Ag粉。

优选地，发生的氧化还原反应为：

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本发明的技术效果在于：

    本发明提供的方法简易操作，所需的工艺条件较低：通过本发明提供的方法制得的纳米银粉，纯度较高，Ag粉粒度分布均匀、收集率高、杂质含量低以及颗粒不易团聚。

具体实施方式

    一种纳米Ag粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）准备：原材料：硝酸银，水合肼溶液，氨水，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，复合保护剂；试验使用的仪器设备有：79HW-1型恒温磁力搅拌器，ZK-82A型真空干燥箱，80-2型电动离心机，KQ-50E超声波清洗器；

（2）制备混合液：将硝酸银溶于蒸馏水中配制成0.01mol／L的溶液，加入复合保护剂，充分搅拌后得到混合液;

（3）制备还原液：将水合肼溶于蒸馏水中，滴加氨水调节溶液pH值至11，充分搅拌后得到还原液；

（4）氧化还原反应：将上述还原液置于高速搅拌器上，加热至40℃，并向其中滴加含硝酸银的混合液，其间发生化学反应，并继续搅拌30min，再静置2h；

（5）离心分离：将上述反应完的溶液装入真空管中通过离心机离心分离出粉末，倒掉真空管上层的溶液后，经过洗涤；

（6）高压干燥：对上述经过洗涤的粉末进行清洗并于313K下真空干燥2h，得到纳米Ag粉。

其中，发生的氧化还原反应为：

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