[发明专利]一种用于宽带光放大氟化物纳米晶及其制备方法和应用

权利要求书

1.  一种用于宽带光放大的氟化物纳米晶，其特征在于，NaYF₄: Yb, Re@NaYF₄或NaGdF₄: Yb, Re@NaGdF₄纳米晶是单分散核壳结构，平均粒径为20~60 nm，形貌均匀可控；Re是稀土离子。

2.  如权利要求1所述的一种用于宽带光放大的氟化物纳米晶，其特征在于，掺杂的稀土离子Re是铒离子、镨离子、钬离子及铥离子，四种稀土离子在氟化物基质中的摩尔掺杂浓度为0.1~10mol%。

3.  如权利要求1所述的一种用于宽带光放大的氟化物纳米晶，其特征在于，镱离子在氟化物基质中的摩尔掺杂浓度为10~50mol%。

4.  如权利要求1所述的一种用于宽带光放大的氟化物纳米晶，其特征在于，单分散核壳结构氟化物纳米晶是指分别将四种掺杂稀土离子铒离子、镨离子、钬离子及铥离子核壳结构的氟化物纳米晶自由混合。

5.  制备权利要求1所述的用于宽带光放大的氟化物纳米晶的方法，其特征在于，步骤如下：

配制浓度为0.2 mol/L的稀土盐溶液，再根据稀土钇离子或钆离子、镱离子、Re离子的摩尔比为（100-y-x）:y :x 量取0.4mmol的稀土盐溶液与纯度为90%的油酸、1-十八烯混合，油酸和1-十八烯的总量为10ml,体积比为3:7~5:5，再将混合物敞口搅拌并在150℃情况下保温一段时间，形成淡黄色透明溶液后冷却至室温；

所述的Re离子是指铒离子、镨离子、钬离子及铥离子，且0＜x≤10,10≤y

≤50；稀土盐是氯酸盐或醋酸盐；

称取氟化铵和氢氧化钠溶解于甲醇中，形成0.4 mol/L的溶液；

按照稀土离子与氟离子的相应的摩尔比取上述步骤（2）所述的混合溶液加入上述步骤（1）所述的混合溶液中，在50℃搅拌混合30分钟；随后升温至100℃，将甲醇自然挥发或抽真空排尽后，在惰性气体保护下，以10℃/min的速度升温至270~310℃，混合搅拌1~3小时后，冷却至室温；

将上述步骤（3）中的溶液用丙酮或乙醇沉淀、离心，用环己烷、乙醇清洗数次；将得到的沉淀物分散在环己烷中，形成透明溶液，获得氟化物纳核；

量取0.4mmol的钇离子或钆离子与油酸、1-十八烯混合，敞口150℃情况下保温一段时间，形成淡黄色透明溶液冷却至室温；

称取氟化铵和氢氧化钠溶解于甲醇中，形成0.4mol/L溶液并与制备好的氟化物纳核0.2mmol混合搅拌；

将上述溶液混合后，在50℃的条件下混合30分钟；随后升温100℃，在惰性气体保护下，迅速升温至270~310℃，混合搅拌1~3小时后，冷却至室温；

将所得产物用丙酮或乙醇沉淀、离心，用环己烷、乙醇清洗数次；得到的沉淀物分散在环己烷中，形成透明溶液，即所要得到的核壳结构氟化物纳米晶。

6.如权利要求5所述的用于宽带光放大的氟化物纳米晶的方法，其特征在于，稀土盐为醋酸铥、醋酸铒、醋酸钬、醋酸镨、醋酸镱、醋酸钇、醋酸钆或氯化铥、氯化铒、氯化钬、氯化镨、氯酸镱、氯酸钆。

7.如权利要求1所述的一种用于宽带光放大的氟化物纳米晶的应用，其特征在于，步骤如下：

将透明溶液用环己烷溶液定量装入石英比色皿中；

选用980 nm半导体激光器作为激发源聚焦激发单分散氟化物纳米晶，产生多波段近红外发光；

按照不同的发光强度比将制备好的氟化物环己烷溶液按比例混合重新放入石英比色皿中，再用980nm半导体激光器以上述同样的测试条件激发氟化物纳米晶混合后的环己烷溶液，形成明显的有效带宽放大的现象。